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【6h】

NO硝解均三嗪衍生物制备RDX的工艺研究

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1 概述

1.1黑索今的合成及研究进展

1.1.1直接硝解法

1.1.2硝酸-硝酸铵法

1.1.3醋酐法

1.1.4 R-盐氧化法

1.1.5直链硝胺合环

1.1.6六氢化均三嗪法

1.2硝化剂N2O5的研究与发展

1.2.1 N2O5的简介

1.2.2 N2O5的合成

1.2.3 N2O5的具体应用

1.3本课题研究内容

2实验方案可行性分析与反应机理推测

2.1 三(N-酰基)六氢化均三嗪的合成

2.1.1三(N-酰基)六氢化均三嗪合成方法一

2.1.2三(N-酰基)六氢化均三嗪合成方法二

2.2硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪合成RDX

3实验部分

3.1 实验条件

3.1.1溶剂和试剂

3.1.2仪器

3.2 三(N-酰基)六氢化均三嗪的合成

3.2.1三(N-乙酰基)六氢化均三嗪的合成与表征

3.2.2三(N-丙酰基)六氢化均三嗪的合成与表征

3.3 RDX的合成

3.3.1 N2O5的制备

3.3.2纯硝酸的制备

3.3.3 RDX合成与表征

4实验结果与讨论

4.1腈和三聚甲醛为原料合成三(N-酰基)六氢化均三嗪

4.1.1溶剂对产率的影响

4.1.2反应物的摩尔比对产率的影响

4.1.3 反应温度对产率的影响

4.1.4反应时间对产率的影响

4.1.5催化剂用量对产率的影响

4.1.6小结

4.2 N2O5/有机溶剂体系硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪合成RDX

4.2.1不同有机溶剂下均三嗪衍生物的硝解对比

4.2.2反应物料比对产率的影响

4.2.3反应温度对产率的影响

4.2.4反应时间对产率的影响

4.2.5小结

4.3 N2O5/HNO3体系硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪合成RDX

4.3.1 反应物与硝解剂的摩尔比对结果的影响

4.3.2反应时间对结果的影响

4.3.3反应温度对结果的影响

4.3.4正交实验

4.3.5 小结

4.4硝解副产物TAX推测

5 总结

5.1 结论

5.2展望

致谢

参考文献

附录 谱图

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摘要

黑索今(RDX)是一种威力大,猛度高,化学安定性好的炸药。传统制备方法中使用的硝解剂为高浓度硝酸,它具有硝解产率低、废酸产量大等缺点。N2O5作为一种优良的硝化剂,已被广泛应用于各种芳烃化合物的硝化反应中。有N2O5存在的硝化体系具有反应速率快、用酸量小、硝化产率高等优点。因此,本文研究了N2O5硝解均三嗪衍生物制备RDX的工艺。
   本课题分别合成出三(N-乙酰基)六氢化均三嗪和三(N-丙酰基)六氢化均三嗪,并应用N2O5/有机溶剂和N2O5/HNO3两种硝解体系硝解这两种均三嗪衍生物,制备出RDX。实验探讨了工艺条件。结果表明,两种硝解体系均能较好的硝解均三嗪衍生物。其中,N2O5/CH3CN硝解体系下,三(N-乙酰基)六氢化均三嗪和三(N-丙酰基)六氢化均三嗪的硝解产率分别可达63%和75%,N2O5/HNO3硝解体系下,三(N-乙酰基)六氢化均三嗪和三(N-丙酰基)六氢化均三嗪的硝解产率分别可达86%和92%(纯硝酸体系下,RDX产率分别为20%和50%)。
   实验通过质谱、红外、核磁等分析手段对所制备的化合物进行了结构表征,结果证实所得的产物符合要求,所制备的化合物与设计目标一致。证明本实验方案是可行的。

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