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黄山贡菊中痕量镉和砷的测定法研究

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1绪论

1.1黄山贡菊

1.1.1抗菌作用

1.1.2抗炎作用

1.1.3抗寄生虫作用

1.1.4抗病毒作用

1.1.5抗氧化作用

1.1.6抗肿瘤作用

1.1.7对冠脉的作用

1.1.8降血压作用

1.1.9其他作用

1.2.重金属元素污染和危害

1.2.1镉的危害

1.2.2砷的危害

1.2.3中药中重金属污染现状

1.2.4黄山贡菊中重金属污染来源

1.3.痕量重金属的前处理

1.3.1高温灰化法

1.3.2湿法消解法

1.3.3微波消解法

1.4.痕量重金属元素的分析技术

1.4.1原子光谱法

1.4.2分光光度法

1.4.3其他方法

1.5本课题研究内容

2黄山贡菊的微波消解实验研究

2.1微波消解的原理

2.1.1微波的特性

2.1.2不同材料对微波的吸收特性

2.1.3微波消解试样的优点

2.2微波消解条件实验

2.2.1仪器

2.2.2试剂

2.3结果与讨论

2.3.1微波强度和消解时间的选择

2.3.2消解体系的选择:

2.3.3硝酸、过氧化氢加入量的选择:

2.4优化条件下黄山贡菊微波消解实验

3火焰原子吸收法测定贡菊中的痕量镉

3.1原理

3.1.1原子吸收分光光度计的组成

3.1.2定量依据

3.1.3巯基棉富集原理

3.2实验部分

3.2.1仪器装置

3.2.2试剂及配制

3.3实验步骤

3.3.1.镉标准曲线的制定

3.3.2样品的处理

3.3.3样品的测定

3.4仪器条件的选择实验

3.4.1狭缝宽度的影响

3.4.2观测高度的影响

3.4.3乙炔——空气流量比的影响

3.4.4灯电流的影响

3.4.5背景校正

3.4.6原子吸收分光光度计的最佳工作条件

3.5巯基棉富集洗脱条件实验

3.5.1被吸附溶液的pH对吸附率的影响

3.5.2通过巯基棉管溶液的流速对镉吸附率的影响

3.5.3洗脱液浓度对沈脱率的影响

3.5.4分离基体效果及共存离子

3.6原子吸收测定镉的结果与讨论

3.6.1镉的标准曲线的测定

3.6.2检出限的测定

3.6.3样品中镉含量的测定及分析

3.6.4回收率测定

3.7结论

4 DDC-Ag比色法测定黄山贡菊中的砷

4.1原理

4.1.1紫外.可见分光光度计的组成

4.1.2定量依据

4.1.3方法原理

4.2仪器与试剂

4.2.1仪器

4.2.2试剂

4.3实验步骤

4.3.1砷还原装置装配及操作

4.3.2仪器操作

4.3.3砷标准曲线的制定

4.3.4样品的处理和测定

4.4分光光度法测定砷的结果与讨论

4.4.1酸度的影响

4.4.2砷的标准曲线的测定

4.4.4检出限的测定

4.4.5分离基体效果及共存离子

4.4.6样品中砷含量的测定及分析

4.4.7回收率测定

4.5结论

5氢化物发生原子吸收法测定贡菊中的痕量砷

5.1原理

5.1.1原子吸收仪器组成与原理

5.1.2方法原理

5.1.3氢化物发生装置工作原理

5.2实验部分

5.2.1仪器装置

5.2.2试剂及配制

5.3实验步骤

5.3.1样品的预还原

5.3.2砷标准曲线的绘制

5.3.3样品的测定

5.4仪器条件的选择实验

5.4.1狭缝宽度的影响

5.4.2观测高度的影响

5.4.3乙炔.空气流量比的影响

5.4.4灯电流的影响

5.4.5背景校正

5.4.6氢化物-原子吸收法的最佳工作条件

5.5还原及氢化实验

5.5.1盐酸用量对五价砷还原的影响

5.5.2碘化钾溶液用量对五价砷还原的影响的影响

5.5.3硼氢化钾对结果的影响

5.6原子吸收测定砷的结果与讨论

5.6.1砷的标准曲线的测定

5.6.2检出限的测定

5.6.3样品中砷含量的测定及分析

5.6.4回收率测定

5.7.砷测定两种方法的比较

致 谢

参考文献

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摘要

黄山贡菊是黄山市的重要经济作物,有防治感冒、头痛、肠炎、便秘、冠心病和高血压等疾病的功效,可以入药或作茶饮。然而贡菊中重金属含量超标反而会影响到人的身体健康。Cd和As是贡菊重要金属污染物,为了保证贡菊的品质,有必要对贡菊的Cd和As含量进行分析。
   本研究采用微波消解的方法消解贡菊。由于贡菊中Cd的含量很低,所以先用巯基棉富集,然后再使用FAAS法测定其吸光度;As则采用FAAS法和DDC-Ag比色法测定。研究了贡菊的微波消解条件、巯基棉富集Cd的条件、FAAS测定Cd和As的最佳仪器参数、DDC-Ag比色法测定As的条件,采用标准曲线法测定样品中Cd和As含量,并讨论了方法的检出限,精密度,回收率,共存元素的影响等。
   研究结果表明,10g贡菊加入10.0mL HNO3,再加6.0mL H2O2,进行微波消解效果最佳。使用FAAS法在仪器最佳工作条件下测定Cd的含量:Cd在0.00~2.00mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9996,测定Cd的检出限为0.047mg/L,样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率为95.5%~102.3%;在仪器最佳工作条件下测定As的含量:砷在0.00~3.00mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9994,测定Cd的检出限为0.038mg/L,样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率为95.81%~102.4%;消解液经DDC-Ag处理后,用分光光度法在530nm下测定As的含量:As在0.00~2.50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9990,测定As的检出限为0.026mg/L,样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率为94.1%~103.9%。DDC-Ag与FAAS法相比,两种方法未见显著性差异。表明两种方法均可用于测定。

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