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【6h】

1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的合成

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1绪论

1.1概述

1.1.1课题背景

1.1.2TATB性质和用途

1.2TATB合成方法的研究进展

1.2.1含氯TATB的合成

1.2.2无氯TATB的合成

1.2.3TATB其它合成方法

1.3TATB纯化的研究进展

1.4 TATB的VNS胺化合成

1.4.1 VNS胺化的基本概念

1.4.2 VNS胺化机理

1.4.3 VNS胺化试剂

1.5本课题的主要研究内容和研究方案

2 1,3,5-三硝基苯的合成

2.1实验部分

2.1.1实验仪器

2.1.2实验试剂

2.1.3反应式

2.1.4实验原理

2.1.5实验操作

2.2结果与讨论

2.2.1反应温度对TNBA得率的影响

2.2.2物料比对TNBA得率的影响

2.2.3硝酸用量对TNBA得率的影响

2.2.4反应时间对TNBA得率的影响

2.2.5 NaOH浓度对TNB得率的影响

2.2.6反应温度对TNB得率的影响

2.2.7反应时间对TNB得率的影响

2.2.8产物结构表征

2.3小结

3 1,3,5-三硝基苯VNS胺化合成TATB

3.1实验部分

3.1.1实验仪器

3.1.2实验试剂

3.1.3反应式

3.1.4实验原理

3.1.5实验操作

3.2结果与讨论

3.2.1反应温度对反应的影响

3.2.2反应时间对反应的影响

3.2.3物料比对反应的影响

3.2.4淬灭剂对产物粒度的影响

3.3小结

4 2,3,4,6-四硝基苯胺的合成

4.1实验部分

4.1.1实验仪器

4.1.2实验试剂

4.1.3反应式

4.1.4实验操作

4.2结果与讨论

4.2.1硝化剂类型对硝化产物收率的影响

4.2.2反应温度对反应的影响

4.2.3硝酸浓度对硝化产物收率的影响

4.2.4产物结构表征

4.3小结

5 1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯的合成

5.1实验部分

5.1.1实验仪器

5.1.2实验试剂

5.1.3反应式

5.1.4实验原理

5.1.5实验操作

5.2结果与讨论

5.2.1反应温度对反应的影响

5.2.2溶剂对反应的影响

5.2.3反应时间对反应的影响

5.2.4产物结构表征

5.3小结

6 1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯VNS胺化合成TATB

6.1实验部分

6.1.1实验仪器

6.1.2实验试剂

6.1.3反应式

6.1.4实验原理

6.1.5实验操作

6.2结果与讨论

6.2.1反应温度对反应的影响

6.2.2物料比对反应的影响

6.2.3反应时间对反应的影响

6.2.4淬灭剂对产物粒度的影响

6.3小结

7 产物表征

7.1红外表征

7.2质谱表征

7.3核磁表征

7.4TG-MS表征

7.5 DSC表征

8结论

致 谢

参考文献

附 录

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摘要

本课题以TNT和间硝基苯胺为起始原料,分别经氧化、脱羧、VNS胺化和硝化、胺解、VNS胺化反应得到高能钝感炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)。结合反应机理讨论了影响反应的主要因素,对单元反应各个因素进行了优化,获得最佳工艺条件,并对两条路线的优缺点进行了比较。 实验表明:路线1中,氧化较优条件为:TNT:氯酸钾为1:2.5(摩尔比),硝酸21 mL,反应温度75℃,反应时间2 h;脱羧较优条件为:2,4,6-三硝基苯甲酸2.6 g,15%氢氧化钠(质量分数),反应温度85℃,反应时间2.5 h;VNS胺化较优条件为:1,3,5-三硝基苯:甲醇钠:4-氨基-1,2,4三唑为1.3:13.6:33.2(摩尔比),反应温度70℃,反应时间4h,得率81.9%。路线2中,硝化较优条件为:间硝基苯胺:硝酸钾为1:4(摩尔比),98% H2SO4100 mL,反应温度80℃,反应时间10 min;胺化较优条件为:四硝基苯胺8.5 g,乙腈120 mL,反应温度20℃,反应时间2.5 h;VNS胺化较优反应条件为:1,3-二氨基-2,4,6-三硝基苯:甲醇钠:4-氨基-1,2,4-三唑为1.05:5.1:11.1(摩尔比),反应温度35℃,反应时间4.5 h,得率85.2%。 以上结果表明:相对于以TNT为原料,以间硝基苯胺为原料合成TATB具有反应操作简单、反应条件更温和、安全性高、目标产物产率高等优点。 采用红外分析、质谱、核磁共振对产物结构进行了鉴定和表征。并利用热重法、热重质谱法、差热扫描量热法研究了产物的热稳定性。

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