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一种工业用自动在线滴定装置的研制

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原创性声明及关于论文使用授权的说明

引言

1文献综述

2仪器的设计思想和设计方案

3实验内容及结果

4仪器组装和测试

结论

参考文献

在学研究成果

致谢

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摘要

在湿法冶金、化工等行业生产中，对生产工艺过程中反应条件和中间产物成分进行在线监测，是高质量、高效率的现代化生产的要求。在工艺参数的监测中，温度、压力、流速等比较容易实现在线检测，已在生产实际中得到普遍的应用。但是，物料成分在线检测的过程复杂、影响因素多，实际应用不多。研究适用于现场检测的分析方法，开发相应的仪器装置，从而推广工业在线成分分析，是现代工业生产中亟待解决的问题。本论文从这一点出发，设计和研制了一种适合于湿法冶金工业中酸、碱和金属离子浓度在线检测的分析仪器。 全文主要分为文献综述、仪器的设计思想和设计方案、实验内容及结果、仪器的组装和测试、结论五个部分。 通过文献调研得知，在线成分检测技术和装置在湿法冶金过程中已有一些应用。在检测对象方面，采用离子选择性电极法、分光光度法对微量成分进行检测的报道较多，以化学分析方法为基础的常量成分检测研究和应用较少。关于检测装置，在仪器自动化程度和数据处理方面进展较快，但在检测部分的功能设置、器件选择等方面并没有摆脱实验室仪器模式的束缚。另一方面，有关溶液处理的器件是实现化学检测过程自动化的重要部分，与检测装置的研究相比这类器件的发展相对滞后。文献表明，光度滴定法是一种较好的适合于工业常量分析的方法，但并未得到广泛应用。本课题确定以工业酸、碱和金属离子浓度在线检测为目标，研制以光度滴定法为基础的在线检测装置。 在仪器的设计思想上，针对在线检测装置的特点，将仪器的专用性、自动化程度、长期稳定性、对恶劣环境的适应性以及维修、维护的方便性等放在更加突出的位置。 试验研究工作主要包括：输液装置的精密度，光源性能、光电器件光谱特性曲线的测试，指示剂变色前后的吸收光谱，滴定池结构的选择，溶液计量的精密度，滴定终点控制方法以及自动时序的确定等。 研制的光度滴定在线检测装置由溶液流路系统、光电终点检测系统、控制系统所组成，实现了滴定过程的自动化。 溶液流路系统由两台蠕动泵、三支电磁阀和滴定池构成。其中，滴定池是完成滴定反应和检测滴定终点的场所；一台蠕动泵用于向滴定池输送试样溶液和抽取滴定后的废液，另一台蠕动泵用于输送滴定剂；有两支电磁阀用于流路切换，另一只用于添加指示剂。 光电终点检测系统由光源、滴定池和光电转换器件构成。滴定终点到来时，滴定池内指示剂颜色发生变化，光电转换器件将这一变化转换成控制信号输入单片机，由单片机控制输液泵停止滴定剂输送。 控制系统由单片机和执行电路构成。单片机用于存储时序、控制时序电路和显示系统，以及测试结果的运算；执行电路用于驱动蠕动泵和电磁阀。仪器的时序设定和启动可通过遥控器实现，时序启动后，仪器自动完成清洗、进样、样品溶液定量、滴定和废液排放全过程。时序的运行状态由四位数码管同步显示，测定结束后自动显示测试结果。 样机配备了计时和计滴两种计量方式，试验结果表明，计时方式计量的精密度比计滴计量方式略好。 以NaOH滴定HCl体系为例，推荐工作参数为：进样量约10mL，采用计时方式计量，进样泵流速18mL/min，滴定泵流速3.5mL/min，加入指示剂0.3mL，阈值选定△A=0.1。在其他滴定体系中可参考这些工作参数选定实验条件。 在确定的工作参数下，样机用于浓度约5mol/L酸碱滴定的相对标准偏差为0.45％；用于约0.02mol/LZn2+络合滴定的相对标准偏差为0.72％；一个测定周期为6～10分钟，能够满足工业在线酸碱和金属离子检测的要求。仪器长期运行稳定可靠，对工业溶液有较好的适应性，可用于高盐体系中的高含量组分的分析，在湿法冶金、化工等领域具有广阔的应用前景。

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