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【6h】

双核二茂铁衍生物的合成与结构表征

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第一章引言

1概述

1.1烷基取代双核二茂铁

1.2酰基化双核二茂铁衍生物

1.3含羟基的双核二茂铁衍生物

1.4含胺基的双核二茂铁衍生物

1.5含不饱和官能团的双核二茂铁衍生物

1.6双金属双核二茂铁配合物

1.7其它类型的双核二茂铁衍生物

2课题的提出、研究内容及计划

2.1课题的提出

2.2课题研究内容及计划

参考文献

第二章2,2-双(乙基二茂铁)丙烷(GFP)合成工艺改进

1反应机理

1.1乙基二茂铁与丙酮缩合反应的反应机理

1.2 2,2-双(乙基二茂铁)-丙烷传统合成工艺

1.3 2,2-双(乙基二茂铁)-丙烷合成工艺改进

2实验部分

2.1仪器与化学试剂

2.2实验操作

3结果与讨论

3.1反应条件的确定

3.2红外光谱分析

3.3核磁共振氢谱解析及结构推断

3.4高效液相色谱分析

3.5 GFP合成工艺改进分析

第四节 小结

参考文献

第三章草酰基二茂铁衍生物的合成与结构表征

1反应机理

2实验部分

2.1仪器与化学试剂

2.2实验操作

3结果与讨论

3.1反应条件的选择

3.2红外光谱分析

3.3核磁共振氢谱分析

3.4同分异构体分析

3.5差热分析

4小结

参考文献

第四章1,2-双(二茂铁)-乙烷和1,2-双(乙基二茂铁)-乙烷的合成与表征

1 Clemmensen还原反应机理

2实验部分

2.1仪器与化学试剂

2.2实验操作

3结果与讨论

3.1反应条件的选择

3.2红外光谱分析

3.3核磁共振氢谱解析

3.4差热分析

4 小结

参考文献

第五章结论

研究生在读期间发表的论文

致谢

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摘要

本文通过酰化、还原和缩合等反应,合成了一系列新型双核二茂铁衍生物,利用核磁共振氢谱,红外光谱,质谱和元素分析技术鉴定了产物的分子结构。并研究了所制备双核二茂铁衍生物的热性能及其对于常用氧化剂高氯酸铵(AP)的催化热分解效应。以乙酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,对二茂铁进行酰化反应,得到乙酰基二茂铁,经Clemmenson还原法制得乙基二茂铁。在浓硫酸与甲醇混合溶剂中,由乙基二茂铁与丙酮缩合得到了1,2一双(乙基二茂铁)丙烷(代号GFP)。目标产物为目前正在广泛应用的AP热分解催化剂。 本文制备的GFP,避开了传统工艺中使用乙酸酐作为酰化剂的方法,为GFP的广泛应用奠定了基础。以草酰氯为酰化剂,无水三氯化铝或三氟化硼/乙醚为催化剂,对二茂铁和乙基二茂铁分别进行了草酰化反应。制得了草酰基双二茂铁(I)和草酰基一双(乙基二茂铁)(Ⅱ)两种衍生物。利用差热分析(DTA)和热失重(TG)研究了在高氯酸铵(AP)中分别添加5%草酰基双二茂铁和草酰基一双(乙基二茂铁)后的热分解性能,发现添加草酰基双二茂铁和草酰基一双(乙基二茂铁)后AP提前热分解,分解峰温度提前了约100

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