从铋冶炼浸渣中提取三盐基硫酸铅及二盐基亚磷酸铅工艺研究

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本文主要介绍了铋冶炼浸渣采用碳酸氢铵转化——硝酸浸出——硫酸沉铅——氢氧化钠反应合成三盐基硫酸铅的工艺以及碳酸氢铵转化——硝酸浸出——硫酸沉铅——氢氧化钠再转化——亚磷酸合成二盐基亚磷酸铅的工艺原理。在碳酸氢铵转化工艺中，探讨了碳酸氢铵及醋酸加入量、反应时间、液固比等因素对铅的转化率的影响，通过正交实验找出了转化反应的最佳制备条件：NH4HCO3/Pb摩尔比为2.5∶1、室温条件下反应时间2.5h、不加醋酸、液固比为3∶1、颗粒粒径应大于160目。在硝酸浸出—硫酸沉铅工艺中，探索了影响铅回收率的主要因素为硝酸浓度；通过正交实验得出最佳的工艺参数为：硝酸浓度为15％、沉铅温度为40℃、H2SO4/Pb摩尔比为1.2∶1、沉铅时间为2.0h、硝酸浸渣时间为1.5h、硫酸浓度为40％、HNO3/Pb摩尔比为3∶1。在最佳的工艺参数下进行实验，得出铅的回收率可达到99.25％，浸渣率为3％。在氢氧化钠合成工艺过程中，考察了氢氧化钠配比、反应时间、反应温度对氧化铅含量的影响，通过正交实验得出最佳操作条件为：氢氧化钠实际用量/理论用量为：1.2、反应时间为3h、反应温度为60℃左右。由于利用铋冶炼浸渣合成二盐基亚磷酸铅以及三盐基硫酸铅工艺中的碳酸氢铵转化、硝酸浸出、硫酸沉铅工艺步骤相同，因此在本文中不再赘述。在合成二盐基亚磷酸铅工艺中，主要对氢氧化钠再转化工艺和亚磷酸合成工艺做了详细的探讨。在氢氧化钠再转化工艺过程中，主要通过单因素实验与正交实验探索了氢氧化钠实际用量/理论用量、反应时间、反应温度对二盐基亚磷酸铅中氧化铅含量的影响，得出最佳的合成工艺参数为：氢氧化钠实际用量/理论用量为1.10、反应时间为2.5h、反应温度为70℃。通过最佳的合成工艺参数进行实验可制得合格的二盐基亚磷酸铅产品。在亚磷酸合成工艺中，主要通过单因素实验与正交实验考察了亚磷酸加入量、反应时间和反应温度对二盐基亚磷酸铅中氧化铅含量的影响，得出亚磷酸实际用量/理论用量为1.05、反应温度控制在70℃、反应时间为2.5h较为适宜。

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作者
罗金凤;
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作者单位

南昌大学;

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授予单位南昌大学;
学科化学工艺
授予学位硕士
导师姓名邱祖民;
年度 2006
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类 TQ134.33;
关键词
硫酸铅; 亚磷酸铅; 铋冶炼浸渣; 碳酸氢铵; 合成工艺;

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