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【6h】

高功率调制脉冲磁控溅射沉积NbN涂层的强韧性研究

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1 绪论

1.1 高功率脉冲磁控溅射技术沉积硬质涂层

1.2 硬质涂层的强韧化

1.2.1 多层结构对硬质涂层强韧性的影响

1.2.2 纳米复合结构对硬质涂层强韧性的影响

1.3 硬质涂层强韧性的研究

1.3.1 硬质涂层强韧性的实验研究

1.3.2 硬质涂层强韧性的理论研究

1.4 研究目的和内容

2 实验

2.1 实验装置

2.2 实验步骤

2.3 实验数据记录及分析

(1) 示波器

(2) 表面轮廓仪

(3) X射线衍射(XRD)

(4) 扫描电子显微镜(SEM)

(5) 透射电子显微镜(TEM)

(6) 压痕和纳米压痕

3 工艺参数对NbN涂层微结构和相组成的影响

3.1 氮气流量比的影响

3.2 微脉冲开启时间的影响

3.3 充电电压的影响

3.4 负偏压的影响

3.5 讨论

3.6 本章小结

4 工艺参数对NbN涂层力学性能的影响

4.1 氮气流量比的影响

4.2 微脉冲开启时间的影响

4.3 充电电压的影响

4.4 负偏压的影响

4.5 讨论

4.6 本章小结

5 结论

参考文献

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摘要

硬质涂层增韧始终是难以克服的技术挑战,价电子的Friedel振荡是限制异质界面的纳米多层或纳米复合硬质涂层增韧的关键。本文采用高功率调制脉冲磁控溅射技术(Modulated Pulsed Power Magnetron Sputtering,MPPMS)沉积同质异构NbN硬质涂层,通过研究氮气流量比、强离化阶段微脉冲占空比、充电电压和负偏压等不同工艺参数对NbN涂层相组成和微结构的影响规律,分析具有纳米复合结构NbN涂层的力学性能,明确纳米复合结构NbN涂层硬度和韧性同时获得增强的条件,取得的主要结论如下: 1)MPPMS放电参数的变化是影响NbN涂层相组成和结构的重要参数。随着氮气流量比、微脉冲占空比和充电电压的增加,峰值功率由0.4kW增加到1.3kW,NbN涂层中δ'-NbN相含量减少,δ-NbN相含量增加。施加负偏压,峰值功率为0.9kW,NbN涂层由δ'-NbN单相结构组成。随着峰值功率的增加,所有涂层的柱状结构越来越致密。 2)NbN涂层均由立方δ-NbN相或六方δ'-NbN相组成。氮气流量比从15%增加到30%时,NbN涂层的结构由立方δ-NbN相为主的结构转变为以六方δ'-NbN相为主的结构。调节微脉冲占空比和充电电压,NbN涂层的择优取向为δ'-NbN(100)和δ-NbN(200)。微脉冲占空比和充电电压处于中间参数时,NbN涂层中δ-NbN相含量较低。施加负偏压,涂层由单相六方δ'-NbN相组成。 3)氮气流量比从15%增加到30%,涂层的硬度由31GPa增加到36GPa而后降为29GPa,残余压应力由0.47GPa升至1.93GPa,再降至1.01GPa,涂层的韧性逐渐下降;微脉冲占空比从41%增加到47%,涂层的硬度由21GPa增加到28GPa,残余应力从1.25GPa增加到1.93GPa,涂层的韧性逐渐增加;充电电压从360V增加到380V,涂层的残余应力介于1.38GPa和2.76GPa之间,硬度和韧性与控制微脉冲占空比沉积的涂层有相似的变化规律;施加负偏压,NbN涂层由δ'-NbN相组成,涂层的硬度由36GPa降为26GPa,残余应力由1.93GPa增加到3.38GPa,涂层的韧性呈现下降的趋势。 4)调节氮气流量比和负偏压结果表明,NbN涂层硬度和韧性同时提高需要涂层同时包含立方δ-NbN相和六方δ'-NbN相;强离化阶段微脉冲占空比和充电电压工艺结果表明,NbN涂层的致密结构和涂层残余压应力是涂层硬度和韧性同时提高的重要因素。 通过对比研究MPPMS四种典型工艺参数对NbN涂层相组成,微结构和力学性能的影响,发现同质异构NbN涂层获得硬度和韧性同时增强的关键条件是形成两相组成的纳米复合结构,涂层的致密性和残余应力对其强韧性的提高也有影响。

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