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纯镍及镍合金化学机械抛光研究

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1 绪论

1.1 课题背景

1.1.1 纯镍及镍合金的特点与应用

1.1.2 纯镍及镍合金的超精密加工技术现状

1.1.3 化学机械抛光技术及机理模型

1.2 课题研究的目的与意义

1.3 课题来源及本文的主要研究内容

1.3.2 主要研究内容

2 镍合金环保抛光液及其化学机械抛光工艺研究

2.1 实验仪器与样品

2.2 镍合金的机械抛光

2.2.1 研磨预处理

2.2.2 抛光垫种类及选择

2.2.3 机械抛光液成分及含量优化

2.2.4 机械抛光工艺参数优化

2.3 镍合金环保化学机械抛光液的研制

2.3.1 CMP抛光垫的选择

2.3.2 CMP抛光液成分及含量优化

2.4 镍合金化学机械抛光工艺参数优化

2.4.1 抛光压力及转速对CMP结果的影响

2.4.2 镍合金化学机械抛光结果

2.5 本章小结

3 镍合金化学机械抛光机理研究

3.1 X射线光电子能谱实验

3.1.1 XPS实验原理

3.1.2 XPS仪器及样品制备

3.1.3 结果分析

3.2 电化学实验

3.2.1 电化学实验原理及实验仪器

3.2.2 镍合金电化学实验

3.3 红外光谱实验

3.3.1 实验原理

3.3.2 实验仪器及样品制备

3.3.3 结果分析

3.4 抛光液性能检测

3.4.1 表面张力与接触角实验

3.4.2 抛光液磨料粒径分布

3.5 镍合金CMP机理分析

3.6 本章小结

4 纯镍的化学机械抛光及其抛光机理研究

4.1 实验样品及工艺路线设计

4.2 纯镍的机械抛光

4.2.1 抛光垫及磨料的选择

4.2.2 机械抛光工艺参数优化

4.3 纯镍的化学机械抛光

4.3.1 CMP抛光垫选择及抛光液优化

4.3.2 CMP工艺参数的优化

4.3.3 纯镍化学机械抛光结果

4.4 纯镍的XPS实验

4.4.1 样品制备

4.4.2 结果分析

4.5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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摘要

纯镍及镍合金是工业上常用的金属材料,具备抗疲劳、抗氧化、耐高温和耐腐蚀等优点,广泛应用于航空、航天、石油化工和电子等领域。随着科技的发展,纯镍及镍合金在微电子器件、光学精密模具等产品中的表面粗糙度要求达到亚纳米级,且需避免产生划痕等表面缺陷。目前纯镍及镍合金的超精密加工技术包括机械抛光、化学抛光、电解抛光等,但是这些技术的加工表面质量低,容易造成环境污染,所以本文采用化学机械抛光(CMP)技术解决以上问题。传统的金属CMP多使用硝酸、氢氟酸等腐蚀性强、有毒性的化学试剂,对环境和操作人员具有极大的危害,因此,本文以镍合金C2000和纯镍N4为研究对象,通过制备环保抛光液实现金属表面的超光滑、低损伤加工。 本文基于镍合金C2000的材料特性,提出了机械和化学机械两步抛光工序。研制的环保抛光液含有过氧化氢和硅溶胶,采用苹果酸、氢氧化钠和去离子水的混合溶液调节pH值,有效的避免了对环境和操作人员的危害,通过实验优化工艺参数,提高了材料去除率,最终制备了超光滑、低损伤的镍合金表面,在50×70μm2的评定范围内,测得最优的表面粗糙度Ra值可达0.440nm,低于现有的镍合金抛光结果。为了研究镍合金CMP机理,本文采用X射线光电子能谱(XPS)、电化学、红外光谱等技术研究了抛光液成分的化学作用,提出了镍合金抛光过程的机理模型。在CMP过程中,经历了表面氧化、氧化层分解、生成络合物和磨粒机械去除表面反应层的协同作用,其中,过氧化氢主要起氧化作用,苹果酸通过电离氢离子溶解氧化膜产生镍离子,之后部分质子化或去质子化的苹果酸会和镍离子发生配位,生成络合物,有效地提高了材料去除率和表面质量。 在镍合金CMP的基础上,同样采用两步抛光的工艺加工纯镍,实验对比了镍合金抛光液的适用性,优化后的抛光液含有过氧化氢和纳米氧化铝,使用相同的苹果酸等混合溶液调节pH值,最终获得了0.869nm的表面粗糙度,且表面无明显缺陷。基于镍合金CMP的机理分析,采用XPS分析了抛光液成分对纯镍的表面化学作用,总结了纯镍CMP的加工机理。

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