稳定同位素标记法结合LC-MS分析环境中苯甲酸类污染物

第一个书签之前

引 言

1 文献综述

苯甲酸类污染物研究现状

1.1.1 苯甲酸类污染物性质及用途

1.1.2 苯甲酸类物质污染及危害

1.2 苯甲酸类污染物的分析方法

1.2.1 苯甲酸类污染物的样品前处理方法

1.2.2 苯甲酸污染物检测方法

1.3 稳定同位素标记技术

1.3.1 稳定同位素标记技术的研究

1.3.2 稳定同位素标记法在环境中应用

1.3.3 稳定同位素标记法标记羧基类污染物

1.3.4 绝对定量和相对定量方法

1.4 论文研究内容和技术路线

2 标记试剂的合成

2.1 引言

2.2 实验试剂和仪器

2.2.1 实验药品与试剂

2.2.2 实验仪器及设备

2.2.3 实验装置图

2.3 氨基的保护反应

2.3.1 溶剂配比的优化

2.3.2

2.3.3 反应时间优化

2.4 碘甲烷取代反应

2.4.1 反应时间的优化

2.4.2 反应温度的优化

2.4.3 CH3I用量的优化

2.5 氨基的脱保护反应

2.5.1 脱保护反应条件优化

2.5.2 标记试剂的HPLC-HRMS二级谱扫描

2.6 本章小结

3 苯甲酸类物质的标记实验

3.1 实验试剂和设备

3.1.1 实验药品与试剂

3.1.2 实验设备与仪器

3.2 七种苯甲酸标记实验

3.2.1 标准溶液的配制

3.2.2 对七种苯甲酸标记初步优化

3.3 苯甲酸农药及产物的标记实验

3.3.1 标准溶液的配制

3.3.2 标记时间优化

3.3.3 标记pH优化

3.3.4 标记反应温度优化

3.3.5 标记试剂浓度优化

3.3.6 缩合剂DMTMM用量优化

3.3.7 标记效率计算

3.3.8 LC分离轻/重保留时间

3.3.9 质谱中信号的提高

3.4 本章小结

4 分析方法实际应用与评价

4.1 样品前处理方法

4.1.1 SPE填料的选择

4.1.2 SPE洗脱条件优化

4.2 辽河水中6种苯甲酸目标物的检测

4.3 分析方法的评价

4.3.1 方法的信号响应评价

4.3.2 方法的准确度评价

4.3.3 方法的线性定量范围评价

4.3.4 方法的检测限

4.4 本章小结

结 论

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致 谢

大连理工大学学位论文版权使用授权书