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置换溶出法制备SiO2气凝胶探索研究

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摘要

1 文献综述

1.1 选题背景与理论指导

1.1.1 选题背景

1.1.2 理论指导

1.2 气凝胶的研究现状

1.2.1 气凝胶的起源与发展

1.2.2 气凝胶的国内外研究现状

1.2.3 有机—无机复合气凝胶研究进展

1.3 SiO2气凝胶的研究现状

1.3.1 SiO2气凝胶的性能

1.3.2 SiO2气凝胶的应用

1.4 本文的研究内容和技术路线

1.4.1 研究内容

1.4.2 技术路线

2 聚乙二醇、聚乙烯醇置换溶出法制备SiO2气凝胶

2.1 实验材料、仪器与表征设备

2.1.1 实验材料、仪器

2.1.2 测试方法

2.2 SiO2复合水凝胶的形成

2.2.1 置换材料的选择

2.2.2 聚乙二醇—SiO2复合水凝胶的制备

2.2.2 聚乙烯醇—SiO2复合水凝胶的制备

2.3 SiO2气凝胶的制备

2.3.1 反应机理及制备流程

2.3.2 PEG—SiO2复合水凝胶的制备

2.3.3 PVA—SiO2复合水凝胶的制备

2.4 结果与讨论

2.4.1 多羟基高聚物置换-溶出法合成SiO2气凝胶的宏观微观结构

2.4.2 比表面积、孔径分布和孔结构

2.4.3 多羟基高聚物置换-溶出法合成SiO2气凝胶的红外光谱分析

2.4.3 多羟基高聚物置换-溶出法合成SiO2气凝胶的XRD分析

2.4.4 多羟基高聚物置换-溶出法合成SiO2气凝胶的热稳定分析

2.5 本章小结

3 聚丙烯酰胺、海藻酸钠置换溶出法制备SiO2气凝胶

3.1 实验材料、仪器与表征设备

3.1.1 实验材料、仪器

3.1.2 测试方法

3.2 SiO2复合水凝胶的形成

3.2.1 置换材料的选择

3.2.2 PAM—SiO2复合水凝胶的制备

3.2.2 SA—SiO2复合水凝胶的制备

3.3 SiO2气凝胶的制备

3.3.1 反应机理

3.3.2 聚丙烯酰胺置换溶出制备SiO2凝胶材料

3.3.3 海藻酸钠置换溶出制备SiO2凝胶材料

3.4 结果与讨论

3.4.1 不同条件置换-溶出法合成SiO2气凝胶的微观结构分析

3.4.2 比表面积、孔径分布和孔结构

3.4.3 不同条件置换-溶出法合成SiO2气凝胶的红外光谱分析

3.4.4 不同条件置换-溶出法合成SiO2气凝胶的XRD分析

3.4.5 不同条件置换-溶出法合成SiO2气凝胶的热稳定分析

3.5 本章小结

4 置换-溶出法和TMCS表面改性法制备SiO2气凝胶的对比

4.1 TMCS表明改性SiO2气凝胶实验

4.1.1 TMCS改性SiO2气凝胶研究现状

4.1.2 实验材料、试验仪器与测试方法

4.1.3 SiO2气凝胶制备工艺优化

4.2 置换溶出法制备工艺参数的探索和优化

4.2.1 置换介质的影响

4.2.2 PH值的影响

4.2.3 凝胶时间及置换时间的优化

4.2.4 温度的优化

4.3 测试结果对比

4.3.1 表面改性法与置换-溶出法的微观结构对比分析

4.3.2 表面改性法与置换-溶出法的红外光谱对比分析

4.3.3 表面改性法与置换-溶出法的XRD测试对比分析

4.4 本章小结

5 气凝胶产业化的可行性研究

5.1 我国气凝胶产业化的机制

5.1.1 气凝胶产业化的内在推动力分析

5.1.2 国内气凝胶产业化的机制

5.2 气凝胶产业化的市场环境分析

5.2.1 气凝胶市场宏观环境分析

5.2.2 气凝胶生产企业SWOT分析

5.3 推进气凝胶产业化的策略措施

5.3.1 技术创新

5.3.2 人才体系

5.3.3 融资机制

5.3.4 政策法律保障体系

5.4 本章小结

6 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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摘要

近年来,随着能源紧缺和环保问题的加剧,越来越多的团队尝试研究和探索新型气凝胶,希望实现SiO2气凝胶的真正产业化。本文基于常温常压干燥法的前提提出了合成气凝胶的新思路—置换溶出法,以合成制备工艺简单、成本低廉、生产过程绿色环保作为根本出发点。用工业水玻璃作为原料,分别探索了应用不同基团高分子聚合物PEG(分子量600、1000、6000、10000)、PVA和PAM置换溶出合成SiO2气凝胶的方法,另外尝试引入海藻酸钠置换溶出合成SiO2气凝胶。具体探索研究内容如下:
  (1)向SiO2水溶胶中加入高分子聚合物,利用溶胶-凝胶法合成有机—无机复合的SiO2湿凝胶。探索先置换溶出法和后置换溶出法对合成SiO2气凝胶的影响,实验结果为后置换溶出法合成的固体平均孔径12nm,形成三维网状结构,先置换溶出法合成的固体更接近于干凝胶,孔隙较少,颗粒粒径大。对比了微波快速干燥和烘箱缓慢干燥对合成固体性能的影响,得出结论微波干燥不适用于置换溶出法合成SiO2湿凝胶。
  (2)高分子聚合物添加比例分别为1%、0.5‰、1‰、0.8‰、0.5‰、0.1‰、0.05‰,测试各组FI-IR、SEM、TEM、XRD、TG-DSC性能表现。实验结果:高聚物引入量为0.05‰和0.1‰时SiO2气凝胶密度小,孔结构好;引入PEG时,随PEG分子量增加,固体的平均孔径和孔容积减小,比表面积增大;采用PAM、PEG、PVA置换溶出合成SiO2气凝胶颗粒或团簇平均直径10~20 nm,平均孔径18nm,大部分是1~25nm小孔,分布均匀,有少量孔径在100nm左右大小;通过海藻酸钠用置换溶出法合成的SiO2气凝胶不适用于作为置换溶出法的介质。
  (3)优化使用TMCS表面改性法合成SiO2气凝胶的工艺,优化后合成条件为45℃恒温水浴、密封磁力搅拌。优化置换溶出法合成工艺结论:置换溶出温度应从80℃逐渐升温至105℃,并循环多次;PH值在6.2-6.4凝胶反应速率最快;置换溶出时间达到72小时以上。对比置换溶出法和TMCS表面改性法制备出的SiO2气凝胶的性能,实验结果证明置换溶出法合成的SiO2气凝胶单个粒子间的平均孔径比TMCS表面改性法合成样品的大,且比表面积和粒子团簇体积皆远小于后者。
  (4)对气凝胶产业化的可行性进行研究,分析了我国气凝胶产业化的内在推动力和国内实现气凝胶产业化的机制;应用PEST分析法研究气凝胶产业的宏观经济环境;依据材料过程工程学理论对气凝胶生产企业进行SWOT分析;分别从技术创新、人才体系、融资机制和政治法律保障体系等方面提出促进我国气凝胶产业化的措施方法。证明了基于置换溶出法,气凝胶具有产业化的可行性。

著录项

  • 作者

    吴缇;

  • 作者单位

    大连理工大学;

  • 授予单位 大连理工大学;
  • 学科 建筑与土木工程
  • 授予学位 硕士
  • 导师姓名 王立久;
  • 年度 2015
  • 页码
  • 总页数
  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 中文
  • 中图分类 TQ027.34;
  • 关键词

    SiO2气凝胶; 置换溶出法; 高分子聚合物; 可行性;

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