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沈阳化工学院学位论文独创性声明和沈阳化工学院学位论文使用授权声明
第一章引言
第二章文献综述
2.1从天然物中得到甲基环戊烯醇酮
2.2甲基环戊烯醇酮的结构
2.3合成路线
2.3.1由二乙烯基乙二醇制备。
2.3.2由环戊酮及其衍生物制备。
2.3.3由2，3-环氧环戊酮化合物制备。
2.3.4由1，5-二羰基化合物的环化制备。
2.3.5由丙烯酸甲酯二聚物环化制备。
2.3.6由1-羟基-2，5-己二酮制备。
2.3.7由1，2-羟基-3-丙烯基-1-环戊烯制备。
2.3.8由草酸二乙酯制备。
2.3.9丙酸乙酯法
第三章合成路线
3.1 Claisen酯缩合反应
3.2 Michael加成、Dieckmann酯缩合反应
3.3脱羧反应
第四章实验部分
4.1原料及仪器设备
4.1.1原料
4.1.2仪器设备
4.2合成步骤
4.2.1 2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)的合成
4.2.2 5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮(Ⅱ)的制备
4.2.3 3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮(Ⅲ)的制备
第五章结果与讨论
5.1 2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯的合成
5.1.1溶剂对反应的影响
5.1.2温度对反应的影响
5.1.3原料配比对反应的影响
5.1.4时间对反应的影响
5.1.5验证实验
5.1.6放大实验
5.1.7 2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯的结构鉴定
5.2 5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成
5.2.1溶剂对反应的影响
5.2.2催化剂对反应的影响
5.2.3正交实验
5.2.4关于正交实验的一些进一步研究
5.2.5验证实验
5.2.6 5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的结构鉴定
5.3 3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成
5.3.1硫酸浓度对水解脱羧反应的影响
5.3.2.硫酸水解时间对反应的影响
5.3.3磷酸水解时间对反应的影响
5.3.4磷酸溶液用量对反应的影响
5.3.5 3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的红外光谱鉴定
5.3.6 3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯1-酮的核磁共振(1H-NMR)谱分析
5.3.6 3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯1-酮的核磁共振(13C-NMR)谱分析
5.3.7 3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯1-酮的核磁共振(13C-NMR/DEPT)谱分析
5.4一锅煮法
5.4.1实验方法
5.4.2产物的分析测试
5.4.3“一锅煮”法与分步法结果之比较
第六章结论
第七章致谢
第八章参考文献
附录
