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气相色谱-质谱联用法测定人血浆中双氯芬酸钠的含量

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综述 生物样品中双氯芬酸钠含量测定及样品前处理方法概述

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摘要

目的：双氯芬酸钠是一种非甾体抗炎药物，具有解热、镇痛和抗炎作用。双氯芬酸钠作用机制为抑制环氧化酶活性，从而阻断花生四烯酸转化为前列腺素。同时，它也能促进花生四烯酸与甘油三脂(三酰甘油)结合，降低细胞内游离的花生四烯酸浓度，从而间接抑制白三烯的合成。由于双氯芬酸钠具有作用快、药效强、吸收好、用量小、个体差异小、副作用小等特点，被广泛用于临床。因此，有必要加强对其的监控。本文旨在应用两种不同的前处理方法—液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)，建立起一种快速、灵敏、专属的测定人血浆中双氯芬酸钠含量的GC—MS方法。 方法：1.仪器采用岛津气相色谱—质谱联用仪(GC/MS—QP2010)；TD24—WS台式离心机、DELTA302 pH计、LG WD700(MG5055M)微波炉；双氯芬酸钠对照品(中国药品生物制品检定所，100334—200302)，布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所，100179—200302)，1，3，5—三溴苯(中国药品生物制品检定所)；N，O—双(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)标准溶液(北京市公安部二所)，七氟丁酰氯(HFB—C1)标准溶液(东京化成工业株式会社)；硅藻土(东京化成工业株式会社)；空白血浆(中国医科大学附属第一医院血库提供)；无水乙醇、乙醚、正己烷、丙酸丁酯。2.实验步骤：(1)血浆样品经酸性反提，萃取物在微波加热条件下进行硅烷衍生化(TMS)处理后进样GC—MS分析。通过质谱选择离子扫描模式(SIM)分析，供试品双氯芬酸钠TMS衍生物定量选择性正离子检测质荷比为m/z367，内标物布洛芬TMS衍生物定量选择性正离子检测质荷比为m/z263。(2)血浆样品经固相萃取后进样GC—MS分析，通过质谱选择离子扫描模式(SIM)分析，供试品双氯芬酸内酰胺结构定量选择性正离子检测质荷比为m/z214，内标物1，3，5—三溴苯定量选择性正离子检测质荷比为m/z314。 结果：1.使用LLE和SPE方法对双氯芬酸钠进行前处理，分别得到双氯芬酸三甲基硅烷产物和双氯芬酸内酰胺产物，这两种目标分析产物都是挥发性好，热稳定性强的化合物，在色谱系统中与合适的内标能达到很好的分离，因此适合进行GC—MS分析。2.分析过程中，空白血浆对待测样品无明显干扰。(1)内标与供试品保留时间分别为7.977 min和12.470 min；双氯芬酸钠血浆药物浓度在0.005～10μgml/L范围内线性关系良好(r=0.9997)，最低检出限为0.5 ngml/L；方法回收率在94％～98％之间，日内、日间RSD均小于5％。(2)内标与供试品保留时间分别为6.486 min和11.761 min；双氯芬酸钠血浆药物浓度在0.005～10μgml/L范围内线性关系良好(r=0.9978)，最低检出限为0.5ngml/L；方法回收率在79％～88％之间，日内、日间RSD均小于8％。 结论：本方法简便、准确、灵敏度高，可用于临床双氯芬酸钠血药浓度的监测和法医毒理学研究。

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