多元硫代碲酸盐的溶剂热合成及结构与表征

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多元硫属化物具有丰富的物理化学性质,在半导体、离子交换、非线性光学、可见光光催化等诸多领域具有非常广泛的应用前景,已成为新型功能材料研究领域的焦点。溶剂热(水热)合成方法是一种获得亚稳相材料的有效合成方法。开展多元硫属化合物溶剂热合成的研究,不仅可以丰富硫属化合物的结构化学,而且对探索发现新的无机功能材料具有现实意义。本文通过溶剂热法合成出了六种多元硫代碲酸盐,并通过元素分析、X射线衍射(XRD)、红外(IR)、差热(DSC)、热重(TGA)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)等测试手段对其结构和性质进行了表征。
　　1.在 A/Te/S(A=有机胺)体系中,以乙二胺为模板剂,1,2-乙二硫醇/吡啶(体积比为1:2)混合溶液为溶剂,在110℃条件下成功合成了有机杂化硫代碲酸盐(H2en)TeS3(1)。晶体结构解析结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P21。化合物1的结构是由孤立三角锥阴离子[TeS3]2-和平衡阳离子[H2en]2+组成,阴离子基团[TeS3]2-和阳离子基团[H2en]2+之间通过N—H···S氢键连接。热重及差热分析结果表明,化合物1分解于190℃。紫外-可见漫反射光谱研究表明,该化合物是宽带半导体材料。
　　2.在 A/M/Te/S(A=有机胺,M=过渡金属)体系中,以乙二胺为溶剂,在120℃条件下得到了含有过渡金属配阳离子的硫代碲酸盐晶体[Ni(en)3]TeS3(2)。晶体结构解析结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P21/c。化合物2具有分立结构,由过渡金属Ni与3个en配位的八面体配阳离子[Ni(en)3]2+和三角锥阴离子[TeS3]2-组成。热重及差热分析结果表明,化合物2分解于208℃。紫外-可见漫反射光谱研究表明,该化合物具有半导体性能。另外还研究了该化合物的光催化活性。
　　在此合成路线的基础上,我们对含有其它过渡金属元素的A/M/Te/S(A=有机胺,M=过渡金属)体系进行了研究,并得到了含有Mn、Co的多元硫代碲酸盐en-Mn-Te-S(3)和en-Co-Te-S(4)。
　　3.在以上合成路线的基础上我们进一步开展了 A/M/Te/S(A=碱金属或碱土金属,M=过渡金属)体系的溶剂热合成研究,在2-巯基丙酸/吡啶(体积比为1:3)混合溶剂中初步得到了两种含有碱金属阳离子的硫代碲酸盐Cs-Ag-Te-S(5)和Cs-Cu-Te-S(6)。

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作者
娜仁吉如嘎;
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作者单位

内蒙古师范大学;

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授予单位内蒙古师范大学;
学科化学;无机化学
授予学位硕士
导师姓名白音孟和;
年度 2014
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类含硫化合物;有机合成化学;
关键词
多元硫代碲酸盐; 溶剂热合成; 晶体结构; 光催化活性;

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