沉淀法制备ZrO-AlO-CeO复合粉体的煅烧反应过程及物相表征

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鉴于纳米CeO<,2>的广泛应用，本文首先利用不同方法制备了单相CeO<,2>粉体，从粒度、分散性、形貌等方面进行对比研究。结果表明以Ce(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O为铈源，采用氨水沉淀法可得到平均粒径9.5nm、分散性好的球形CeO<,2>颗粒：借助微波的溶胶-凝胶法在成胶和烘干方面大大节省了时间和能源，300℃煅烧后可得到平均粒径为15nm、粒度分布窄的CeO<,2>粉体；利用NH<,4>HCO<,3>沉淀法制备出了平均长度84nm、直径15nm的棒状CeO<,2>粉体，发现CeO<,2>与其前驱体Ce<,2>O(CO<,3>)<,2>·H<,2>O在形貌上具有继承性。通过液相共沉淀法分别制备了Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>、Al<,2>O<,3>-CeO<,2>、ZrO<,2>-CeO<,2>和ZrO<,2>-Al<,2>O<,3>-CeO<,2>系粉体，利用X射线衍射、差热-热重分析、透射电子显微术等方法对粉体进行分析表征。认为氨水共沉淀法制备的ZrO<,2>-30wt％Al<,2>O<,3>复合粉体经1200℃煅烧处理后，t-ZrO<,2>在室温下仍能存在的原因并不是Al<,2>O<,3>固溶到ZrO<,2>晶格中稳定实现的，而是因为热胀系数失配，高弹性模量的Al<,2>O<,3>对ZrO<,2>产生应力作用抑制了t→m相变；Al<,2>O<,3>是由非晶态直接转变为高温稳定态α-Al<,2>O<,3>。ZrO<,2>-12mol％CeO<,2>复合粉体在700℃时即形成结晶良好的立方ZrO<,2>-CeO<,2>固溶体；经1200℃煅烧后主要以四方相存在。Al<,2>O<,3>-CeO<,2>复合粉体经700℃煅烧后仅有立方萤石结构的CeO<,2>，950℃煅烧后有弱结晶的γ-Al<,2>O<,3>出现但1200℃后其完全转变为结晶良好的α-Al<,2>O<,3>。结合两相复合粉体的分析结果，研究了ZrO<,2>-Al<,2>O<,3>-CeO<,2>系粉体在煅烧过程中发生的固溶、相变等过程以及在不同温度下的物相组成。结果表明以氨水作沉淀剂制备的ZrO<,2>-Al<,2>O<,3>-CeO<,2>系复合粉体从室温煅烧至1300℃过程中相转变过程为：非晶态→c-(Zr,Ce)O<,2>→t-(Zr,Ce)O<,2>→t-(Zr,Ce)O<,2>+α-Al<,2>O<,3>，不同煅烧温度下均未出现CeAlO<,3>或其他Ce-Al化合物的衍射峰；CeO<,2>优先与ZrO<,2>形成固溶体；Al<,2>O<,3>在低温下是以无定形态存在的，直到1300℃才直接转变为结晶度较低的α-Al<,2>O<,3>。而碳酸氢铵沉淀法制备的三相复合粉体经1200℃煅烧1h后出现四种物相的衍射峰，分别为立方相(Ce,Zr)O<,2>固溶体、四方相(Zr,Ce)O<,2>固溶体、单斜相ZrO<,2>和α-Al<,2>O<,3>，分析认为粉体的不均匀性使其在富铈区域形成c-(zr,Ce)O<,2>固溶体，而在富锆区域形成t-(Zr,Ce)O<,2>固溶体；缺少CeO<,2>稳定和Al<,2>O<,3>抑制作用的t-ZrO<,2>在1000℃煅烧后就发生t→m相变。

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作者
栾伟娜;
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作者单位

青岛大学;

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授予单位青岛大学;
学科凝聚态物理
授予学位硕士
导师姓名夏临华;
年度 2007
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总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类无机质材料;工业用陶瓷;
关键词
沉淀法; 氧化铈; 复合粉体; 物相表征; 相变; ZrO2; Al2O3; CeO2;

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