近红外光谱法应用于肝素钠质量控制的技术研究

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CONTENTS

符号说明

第一章 前言

l 肝素钠事件

1.1 肝素、OSCS的相关理化性质

1.2 检测肝素钠中OSCS的技术

2 NIRS及其分析流程

2.1 NIRS

2.2 NIRS的分析流程

3 NIRS用于肝素钠质量控制的可行性分析

3.1 NIRS在多糖分析领域的研究进展

3.2 NIRS用于肝素钠研究的结构基础

4 本课题拟解决的问题和研究路线

4.1 拟解决的问题

4.2 研究路线

第二章 肝素钠精品效价模型的建立和验证

l 材料

1.1 试剂

1.2 仪器

2 方法

2.1 肝素钠精品的收集

2.2 样品的制备

2.3 效价的测定

2.4 近红外光谱的采集

2.5 校正集、验证集样品的划分

2.6 模型的建立和验证

2.7 考查不同光谱预处理方法对模型的影响

2.8 考查不同校正集／验证集样品比例对模型的影响

2.9 考查不同光谱区域对模型的影响

2.10 模型的预测能力

2.11 重复性实验

3 结果

3.1 肝素钠精品的效价

3.2 肝素钠样品的吸收光谱

3.3 PCA得分图

3.4 校正集、验证集样品的划分

3.5 模型的建立和验证

3.6 光谱预处理方法对模型的影响

3.7 校正集／验证集样品比例对模型的影响

3.8 光谱区域对模型的影响

3.9 模型的预测能力

3.10 重复性实验

4 讨论

第三章 肝素钠粗品效价模型的建立和验证

1 材料

1.1 试剂

1.2 仪器

2 方法

2.1 肝素钠粗品的收集

2.2 样品的制备

2.3 效价的测定

2.4 近红外光谱的采集

2.5 校正集、验证集样品的选择

2.6 模型的建立和验证

2.7 考查不同光谱区域对模型的影响

2.8 重复性实验

2.9 稳定性实验

3 结果

3.1 肝素钠粗品的效价分布

3.2 原始近红外光谱

3.3 校正集、验证集样品的划分

3.4 模型的建立和验证

3.5 光谱区域对模型的影响

3.6 重复性实验结果

3.7 稳定性实验结果

4 讨论

第四章 精品肝素钠中OSCS的鉴定模型、含量分析模型的建立和验证

l 材料

1.1 试剂

1.2 仪器

2 方法

2.1 0SCS粗品制备

2.2 0SCS纯度鉴定

2.3 0SCS多硫酸化结果验证

2.4 含不同OSCS含量的肝素钠样品的制备

2.5 近红外光谱的采集

2.6 光谱预处理

2.7 鉴定模型的建立

2.8 含量模型的建立和验证

2.9 考查不同光谱区域对模型的影响

2.10 重复性试验

2.11 专属性研究

3 结果

3.1 0SCS的制备

3.2 纯度测定

3.3 0SCS的多硫酸化结果验证

3.4 含不同OSCS含量的肝素钠样品的制备

3.5 原始近红外光谱及预处理光谱

3.6 鉴定模型的建立和验证

3.7 含量分析模型的建立和验证

3.8 光谱医域对模型的影响

3.9 重复性实验

3.10 专属性研究

4 讨论

第五章 NIRS用于肝素钠精制过程醇沉环节的在线控制设计

1 醇沉过程建模方案

1.1 样品的制备

1.2 光谱的采集

1.3 模型建立与评价

1.4 模型的应用与优化

2 技术路线

3 工艺路线设计图

论文总结与创新

附图

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文

学位论文评阅及答辩情况表