两性壳聚糖聚电解质复合纳滤膜的制备及性能研究

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纳滤（Nanofiltration）是一项新型、高效压力驱动膜分离技术，其分离性能介于超滤（Ultrafiltration）和反渗透（Reverse osmosis）之间，具有200～1000Da的切割分子量，可有效拦截水体中的二价及高价无机盐离子、小分子有机物、细菌和病毒等。纳滤膜独特的分离性能是膜表面功能层―空间位阻‖效应与―静电排斥‖作用共同作用的结果。目前，商品化纳滤膜多为复合膜，由表面功能层和支撑层组成。近年来，两性纳滤膜的研究逐渐成为纳滤膜研究领域的新热点。两性聚合物材料是一种重要的抗污染材料，其分子链上同时含有阴、阳两种离子基团。将两性聚合物材料用于纳滤膜的制备，可使纳滤膜表面具有两性离子特征，从而赋予其独特的分离性能和抗污染性。
　　甲壳素是一种重要的海洋生物质材料，在自然界中其含量仅次于纤维素。壳聚糖是甲壳素脱乙酰化作用的产物，壳聚糖荷正电，具有良好的成膜性、生物相容性和抑菌性等。本研究中，采用水溶性的两性壳聚糖衍生物—氧-羧甲基壳聚糖作为纳滤膜表面功能层材料，以环氧氯丙烷（ECH）的乙醇溶液作为交联剂，采用涂敷交联法，在特定条件下，制备了一系列两性壳聚糖聚电解质复合纳滤膜。研究过程中，考察了不同纳滤膜制备条件对其分离性能的影响，并通过正交试验法确定了试验考察范围内纳滤膜的最优制备条件；考察了不同操作条件对最优纳滤膜分离性能的影响；并利用红外光谱、原子力显微镜、扫描电镜、接触角和流动电位等检测手段对最优纳滤膜的表面结构和特征进行了系统性考察；最后，笔者对最优纳滤膜的抗污染性和稳定性进行了重点评价，分析了该纳滤膜在实际应用方面的可行性。
　　试验过程中，采用定向接枝改性法合成了两性的氧-羧甲基壳聚糖材料，并利用电位滴定法测得其羧化度为80％左右。考察了不同纳滤膜制备条件对膜分离性能的影响，采用正交试验法确定了试验考察范围内，最优纳滤膜的制备条件，其中铸膜液浓度为3wt.%，交联剂浓度为2vol.%，交联反应时间为12h，交联反应温度为50℃等。考察了不同操作条件对最优纳滤膜分离性能的影响，采用最优纳滤膜处理1000mg·L-1的无机盐溶液，其截留率符合以下规律：Na2SO4（94.73%）＞NaCl（42.78%）＞MgSO4（23.69%）＞MgCl2（9.04%）。对交联反应前后的纳滤膜进行红外表征，红外谱图中一系列特征峰的出现表明了交联反应的发生。考察了不同铸膜液浓度对纳滤膜表面粗糙度的影响，在试验考察的浓度范围内，其粗糙度值随铸膜液浓度的升高而降低，所制备最优纳滤膜的表面粗糙度值为9.65nm。对最优纳滤膜的表面和断面结构进行考察，分析了复合纳滤膜的微观形貌。考察了纳滤膜表面接触角随铸膜液浓度的变化规律，其接触角值随铸膜液浓度的升高先增加而后降低，所制备最优纳滤膜的表面接触角值为44.21度。考察了最优纳滤膜的切割分子量和膜表面流动电位情况，结果表明最优纳滤膜的切割分子量约为689Da；在考察的pH值范围内，最优纳滤膜表面在0.1mol·L-1的氯化钾溶液体系中整体荷负电。最后，考察了最优纳滤膜的抗污染性和稳定性，结果表明最优纳滤膜对模拟有机废水具有较好的抗污染性能；在为期两周的稳定性评价试验周期内，最优纳滤膜的截留率和通量可基本保持稳定。

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作者
周超;
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作者单位

中国海洋大学;

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授予单位中国海洋大学;
学科应用化学
授予学位硕士
导师姓名高学理;
年度 2013
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类新型分离法;
关键词
壳聚糖; 复合纳滤膜; 分离性能; 微观形貌; 聚电解质;

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