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用于高纯石英粉制备的水样分析方法研究及高纯水工艺设计

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摘要

1 文献综述

1.1 仪器分析的发展历史和发展趋势

1.1.1 仪器分析的发展历史

1.1.2 仪器分析的发展趋势

1.2 仪器分析的特点

1.3 仪器分析方法分类

1.4 几种常用的仪器分析方法介绍及其应用

1.4.1 扫描电子显微镜

1.4.2 原子吸收光谱法

1.4.3 原子发射光谱法

1.4.4 电感耦合等离子体质谱法

1.5 石英简介及其分析方法发展

1.5.1 石英简介及其应用

1.5.2 石英样品杂质赋存状态及其分析方法发展

1.5.3 石英粉提纯工艺研究

1.6 纯水制备的方法研究

1.7 本论文的研究目的及内容

2 高纯石英粉分析方法研究

2.1 实验试剂及仪器

2.1.1 主要试剂

2.1.2 主要仪器

2.1.3 ICP-AES分析条件选择

2.2 石英砂表面形貌分析

2.3 预处理方法研究

2.3.1 消解方法研究

2.3.2 定量方法研究

2.4 高纯石英粉中杂质分析方法的研究

2.4.1 ICP-AES分析高纯石英粉中杂质含量

2.4.2 ICP-MS分析高纯石英粉中杂质含量

2.4.3 AAS分析高纯石英粉中杂质含量

2.5 小结

3 高纯石英粉提纯工艺研究

3.1 酸浸工艺

3.2 高温HCI法工艺

3.3 小结

4 ICP-AES在不同石英样品分析中的应用

4.1 石英矿中杂质元素含量测定

4.2 废弃石英坩埚中杂质元素含量测定

4.3 东海高纯石英粉中杂质元素含量测定

4.4 小结

5 高纯水工艺设计

5.1 预处理工艺

5.2 反渗透(RO)

5.3 电去离子(EDI)

5.4 小结

6 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

个人简历

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摘要

高纯石英粉广泛应用于光学玻璃、光伏等电子工业,需求量越来越大。发展高纯石英产品质量检测技术,建立相应的质量检测标准,是我国高纯石英粉制造技术及应用的基础,也是开发新型高纯石英粉制造技术和高纯石英产品的重要保障。
  本文结合石英粉提纯工艺开发,对高纯石英粉中杂质分析方法进行了较为系统的研究,主要内容和结论包括以下几个方面:
  (1)用扫描电镜观察了进口UNIMIN石英粉和国产石英粉表面形貌,发现UNIMIN石英粉表面光滑,裂纹较少,有均匀分布的微孔,表面有少量杂质;国产石英粉表面平整度略差,表面也有微孔分布,但是微孔数量较少,且分布不均匀,同样有少量杂质。
  (2)对样品预处理方法进行了研究,确定了较为合适的处理条件:HF加入量为15ml,高氯酸加入量为1ml,硝酸加入次数为3次,消解时间为5h,蒸发温度为50摄氏度,定量方法选择称重法。
  (3)分别采用ICP-AES、ICP-MS测定了美国UNIMIN高纯石英粉中杂质含量,对比该公司发布的标准值,发现除Na、Fe、Ca元素有偏差外,其余元素测定结果较接近标准值。同时,分别采用ICP-AES、ICP-MS和AAS测定了国产石英粉中杂质含量,对比测定结果发现三者结果相差不明显,Na、K、Mg、 Cu、Zn、Pb、Cr等元素测定结果基本一致。但是,由于ICP-MS仪器和检测费用昂贵,AAS只能单个元素逐一测定,分析速度较慢,而ICP-AES即能多种元素同时测定,又兼具分析速度快的优点,综合考虑,本文认为选用ICP-AES是合适的国产高纯石英粉检测方法。
  (4)研究了高温HCl处理工艺,用ICP-AES对所得样品进行分析,结果表明,随着温度升高、时间延长,提纯效果变好,当温度为1200摄氏度、处理时间为90min时,除杂效果最好。但是,通过ICP-AES测定,可以看出,高温HCl法尚存在较大的改进空间。
  (5)对用于高纯石英粉提纯的高纯水进行了工艺设计,给出了预处理工艺、RO和EDI的基本工艺参数和设备选型。

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