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粉煤灰硫酸酸浸液中铝的结晶分离研究

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摘要

碳酸钠活化粉煤灰使粉煤灰中的氧化铝在酸液中的溶出率达到90%以上,但存在酸液中铝分离困难、杂质含量大,产品纯度低等问题。针对这些问题,本论文探讨了硫酸酸浸液中铝的分离方法,利用十二水硫酸铝铵在低温下溶解度小的特点,从而实现铝的低温结晶分离。此外针对碳酸钠消耗量大开发的赤泥协同活化粉煤灰优化工艺,粉煤灰硫酸酸浸体系中铝的结晶分离,考察了多元杂质酸浸液体系下,十二水硫酸铝铵的结晶行为:
  (1)针对粉煤灰中莫来石结构稳定导致氧化铝难浸出的问题,提出用碳酸钠作为助熔剂对粉煤灰进行活化的方法。采用碳酸钠活化并用硫酸酸浸的方法对铝硅进行分离。考察了粉煤灰与碳酸钠质量比、硫酸质量分数、酸浸时间、酸浸温度等因素对粉煤灰中氧化铝的浸出率的影响。结果表明:当粉煤灰与碳酸钠的质量比为1:0.8、硫酸质量分数为25%、酸浸时间为2 h,液、固比为5 ml·g-1、酸浸温度为98 oC时,粉煤灰中氧化铝的浸出率最高,可达94%。
  (2)通过在酸浸液中加入硫酸铵形成可结晶的十二水硫酸铝铵晶体(NH4Al(SO4)2·12H2O),从而实现铝盐的高效分离。考察了结晶温度、NH4+/Al3+摩尔比、初始Al3+浓度等对铝回收率及产品质量的影响。利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)和X射线衍射仪(XRD)对产品中杂质含量及组成进行了分析,结果表明,在结晶温度为15 oC;NH4+/Al3+摩尔比为1.0-1.5;初始Al3+浓度为0.88 mol·L-1时,铝的回收率可达70%,十二水硫酸铝铵纯度在90%以上。
  (3)赤泥协同活化粉煤灰酸浸体系中,由于赤泥含有Ca、Fe等金属元素,导致酸浸液的成分复杂,加入硫酸铵形成十二水硫酸铝铵晶体(NH4Al(SO4)2·12H2O)的方法,实现铝盐的高效分离。考察了结晶温度、NH4+/Al3+摩尔比、初始Al3+浓度对十二水硫酸铝铵晶体及氧化铝的纯度及杂质的析出的影响。结果表明:在结晶温度为15 oC;NH4+/Al3+摩尔比为1.0-1.2;初始Al3+浓度为0.66 mol·L-1时,铝的回收率可达70%,氧化铝的纯度符合GB/T24487-2009氧化铝标准。

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