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离子液体分散液相微萃取对复杂样品中苯丙烯酸类化合物的浓缩、富集及色谱分析

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摘要

前言

第一部分 离子液体分散液相微萃取对水溶液中苯丙烯酸类化合物的萃取和浓缩

引言

1 实验部分

2 结果与讨论

3 结论

参考文献

第二部分 离子液体分散液相微萃取对尿液中咖啡酸及其代谢物的萃取和浓缩

引言

1 实验部分

2 结果与讨论

3 讨论

参考文献

综述

作者简介

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摘要

目的：利用离子液体分散液相微萃取法(ionicliquiddispersiveliquidphasemicroextraction，ILDLPME)对体内外复杂样品中5种苯丙烯酸类化合物的萃取行为进行了分析和研究；建立了以ILDLPME为复杂样品前处理技术结合高效液相色谱法快速测定了微量苯丙烯酸类化合物的方法，对不同产地白附子的质量进行比较和评价。揭示和讨论咖啡酸以及其代谢产物在大鼠尿液中的分布及浓度和生物体内的可能转化过程。
　　 方法：优化分析物的微萃取条件，在10ml具塞尖底离心管中，加入1.6ml对照品溶液或供试品溶液，80mg[Hmim][PF6]萃取溶剂,500μl四氢呋喃(THF)分散剂，0.1mol/LHCl溶液80μl，用175g/L的NaCl稀释至8.0ml(此时样品相的pH为3)。充分振荡后形成了水/分散剂/萃取剂白色云雾状的混浊体系。在3500r/min下离心5min，在离心管底部形成萃取剂液滴聚集相。用微量进样器抽取聚集相液滴20μl，置于5ml的小烧杯中，用40μl甲醇溶解，取20μl进行高效液相色谱分析。色谱分离条件EclipseXDB-C18柱(5μm，150mm×4.6mmi.d.AgilentTechnologies),检测波长：300nm，柱温：37℃，进样量20μl，流动相0.2％磷酸(A)-甲醇(B)，用0.45μm微孔滤膜过滤。梯度洗脱：0→4→5→12→22min:78％:22％(1.0ml/min)→72％:28％(1.0ml/min)→65％:35％(1.0ml/min)→65％:35％(1.1ml/min)。
　　 结果：水样基质：在最佳的ILDLPME-HPLC条件下，在最佳的ILDLPME-HPLC条件下，测得咖啡酸的线性范围为1.28×10-3～2.60μg/ml，对羟基桂皮酸、阿魏酸的线性范围为1.28×10-4～2.60μg/ml，桂皮酸、对甲氧基桂皮酸的线性范围为1.28×10-3～4.00μg/ml;检测限分别为：0.13、0.01、0.01、0.13、0.13ng/mL;日内RSD＜7.9％、日间精密度RSD＜9.7％;药材中分析物的回收率在86.9％～112.6％之间；ILDLPME对5种分析物的富集倍数分别在56～159.3倍之间。
　　 尿样基质：在最佳的ILDLPME-HPLC条件下，测得咖啡酸、对羟基桂皮酸、阿魏酸、桂皮酸的线性范围为1.28×10-2～4.00μg/ml，对甲氧基桂皮酸的线性范围为1.28×10-3～4.00μg/ml;检测限分别为：1.3、0.13、1.3、1.3、0.13ng/mL;日内精密度RSD＜8.9％，日间精密度RSD＜9.5％;尿液中尿液中咖啡酸、对羟基桂皮酸、阿魏酸、桂皮酸、对甲氧基桂皮酸的平均回收率在97.1％～110.5％之间；
　　 结论：在条件优化的基础上，结合5种苯丙烯酸类化合物ILDLPME萃取前后紫外光谱的特征，提出了ILDLPME萃取苯丙烯酸羧基-离子液体电荷转移超分子(CTSMCIL)机理。本法的研究为建立中药白附子科学的质量控制方法提供理论依据和实验基础。离子液体分散液相微萃取法对生物样品中咖啡酸及其代谢物进行了定性，延长了生物样品中测定咖啡酸的线性范围，提高了测定的灵敏度，又有效的去除生物样品中复杂基质的干扰，降低了检测限。

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