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【6h】

FeVO4微晶的合成及其光催化性能

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摘要

1 绪论

1．1 光催化技术

1．1．1 光催化技术的应用

1．1．2 半导体光催化的原理

1．2 半导体光催化剂光催化性能的影响因素

1．3 新型光催化剂半导体的开发研究现状

1．4 钒酸盐的研究现状

1．5 FeVO4的研究现状

1．5．1 FeVO4的应用研究

1．5．2 制备FeVO4微晶的方法

1．6 创新点

2 液相沉淀法制备FeVO4微晶

2．1 引言

2．2 实验

2．2．1 实验原料

2．2．2 实验仪器

2．2．3 FeVO4微晶的制备

2．2．4 表征和测试

2．3 结果分析与讨论

2．3．1 pH值对FeVO4微晶的影响

2．3．2 煅烧温度对FeVO4微晶的影响

2．3．3 煅烧时间对FeVO4微晶的影响

2．3．4 n(Fe)／n(V)对FeVO4微晶的影响

2．4 本章小结

3 声化学法制备FeVO4微晶

3．1 引言

3．2 实验

3．2．1 实验原料

3．2．2 实验仪器

3．2．3 FeVO4微晶的制备

3．2．4 光催化实验

3．2．5 表征和测试

3．3 结果分析与讨论

3．3．1 前驱物粉体的示差扫描量热分析

3．3．2 超声功率对产物的影响

3．3．3 超声辐射时间对FeVO4微晶的影响

3．4 本章小结

4 水热法制备FeVO4微晶

4．1 引言

4．2 实验

4．2．1 实验原料

4．2．2 实验仪器

4．2．3 水热法制备FeVO4微晶的制备工艺

4．2．4 光催化实验

4．2．5 表征和测试

4．3 结果分析与讨论

4．3．1 煅烧温度对FeVO4微晶的影响

4．3．2 pH值对FeVO4微晶的影响

4．3．3 保温时间对FeVO4微晶的影响

4．3．4 水热时间对FeVO4微晶的影响

4．3．5 水热温度对FeVO4微晶的影响

4．4 本章小结

5 结论

致谢

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文及专利成果

声明

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摘要

光催化剂是半导体光催化技术中至关重要的一个部分，一些传统的半导体光催化剂存在着禁带宽度较宽，对光的吸收波长范围太窄或只可吸收波长较短的紫外光，光催化反应过程中会对环境造成二次污染等问题。为了解决这些问题，除了对现有熟知的催化剂进行改性外，新的半导体光催化剂的研究也相当重要。因为钒酸盐中的V的3d轨道的电子能够被光激发而吸引了科学家的注意。在众多的钒酸盐光催化剂中，关于FeVO4微晶的研究较少。本论文分别采用了不同的制备技术合成了FeVO4微晶，并且对不同方法制备的FeVO4微晶的特性进行了研究，旨在寻求一种制备高催化活性的FeVO4微晶的简单可控的方法。利用X射线衍射仪(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)和示差扫描量热分析(DSC)分别对产物的物相、形貌、光学性能和光催化性能等进行了表征。
　　 以偏钒酸铵(NH4VO3)和九水硝酸(Fe(NO3)3·9H2O）为原料采用直接沉淀的方法在pH=5，n(Fe)/n(V)为1.0时制备的无定形态FeVO4，在600℃煅烧4h生成了结晶性能较好的三斜型结构的FeVO4微晶，但是此种方法制备的FeVO4微晶的颗粒尺寸较大且出现了较明显的团聚现象。
　　 采用声化学法，以NH4VO3和Fe(NO3)3·9H2O为原料制备了FeVO4微晶，研究发现，所制备的FeVO4微晶为三斜型结构，超声功率由300W增加到500W，微晶尺寸逐渐下降，大小更为均匀。UV-vis分析表明所制备的FeVO4微晶具有较强的吸收可见光特性，且随着超声辐射的功率的增加，粒径减小，禁带宽度由2.17eV减小到2.08eV;随着超声辐射时间的延长，FeVO4微晶的紫外-可见吸收光谱的最大吸收边发生了明显的红移现象;随着超声辐射功率的提高和震荡时间的延长，制备的FeVO4微晶的光催化活性明显提高。500W超声辐射4h制备的FeVO4微晶的光催化活性最好，其在紫外光照射下对罗丹明B的降解率100min可达93％。
　　 通过传统的水热反应合成水合钒酸铁微晶，再将水合钒酸铁微晶在460℃煅烧制备出了三斜晶系FeVO4微晶。系统的研究了不同的工艺因素对FeVO4微晶的影响，结果表明，(1)当pH值为1时，制备了棒状的FeVO4·1.1H2O微晶;当pH值为3～5时，制备了棒状的Fe4(VO4)4·5H2O微晶。(2)Fe4(VO4)4·5H2O微晶可以通过重结晶过程转变为FeVO4微晶，并且保持了原来的棒状形貌;FeVO4·1.1H2O微晶煅烧后生成了颗粒状的FeVO4微晶。(3)对制备棒状FeVO4微晶的工艺因素进行了进一步的研究，优化了制备棒状FeVO4微晶的工艺条件。200℃水热反应24h～48h，生成了棒状的Fe4(VO4)4·5H2O微晶;当水热温度低于200℃时，产物为无定形的纳米颗粒，这对最终产物FeVO4微晶的特性和光催化活性都有影响。当煅烧时间大于或小于3h时，FeVO4微晶的结晶度和形貌发生变化，均对其光催化有影响。实验发现，在pH值为3，200℃水热反应48h，460℃煅烧3h时，所制备的棒状FeVO4微晶的可见光催化活性最好，其在可见光的照射下，对罗丹明B的降解率6h可达90％。采用水热法制备的FeVO4微晶的结晶度高，形貌易于控制，不易团聚，热处理过程中结构H2O分子的失去和水蒸气冲破微米棒表面使FeVO4微晶产生的较多缺陷，均有利于FeVO4微晶光催化活性的提高。

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