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(100)择优取向钙锶铋钛铁电薄膜的制备及其生长模式的研究

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铋层状类钙钛矿结构的铁电薄膜因为具有高的剩余极化、低的矫顽场、高的居里点等优良特性而备受人们的关注。目前常见的有SrBi4Ti4O15、CaBi4Ti4O15等四层的铋系类钙钛矿结构薄膜以及Bi4Ti3O12等三层的同种结构的薄膜。Bi4Ti3O12等三层的薄膜有着较大的剩余极化和较低的合成温度，但是抗疲劳性能较差。相反，SrBi4Ti4O15等四层的薄膜虽然剩余极化稍低，但是抗疲劳性能却十分的优良，经过1011次反转未出现明显的疲劳，因此我们课题组最终选择了四层的薄膜作为研究方向。同时，我们又继续对SrBi4Ti4O15、CaBi4Ti4O15做了对比。发现SrBi4Ti4O15虽然有着较大的剩余极化强度和抗疲劳性能，但是其较低的居里温度(520℃)限制了它的应用。近年来随着高温铁电装置的出现以及高温应用要求的不断提高，迫切需要有较高居里温度的高温铁电材料。CaBi4Ti4O15与SrBi4Ti4O15结构相同，其突出的优点恰是居里温度较高(790℃)。为此，课题组尝试对SrBi4Ti4O15铁电薄膜进行了Ca2+取代改性研究，结果表明，Ca2+取代量为0.4时，即Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15薄膜样品的性能良好。
　　 我们知道，对于铋层状类钙钛矿结构铁电薄膜，由于晶体本身所具有的自发极化及生长的各向异性，所以它们的铁电性能，尤其剩余极化，与薄膜的晶粒取向之间有着直接的关系。本课题所研究的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15是一种四层的铋系类钙钛矿结构的材料，自发极化方向主要是沿着α-轴方向，所以制备出一种高α-轴择优取向的薄膜是十分有意义的。同时，对这种高α-轴择优取向铁电薄膜的生长模式进行较为系统的研究，对以后如何控制这种薄膜材料的生长取向，进而提高它的性能将会有很大的参考价值。
　　 本文利用溶胶-凝胶法制备前驱体溶液，通过对制备溶液环境以及所用螯合剂的研究，发现当溶液制备环境中的湿度保持在20％或以下，反应温度保持在20≤T(℃)〈30的区间，并使用乙酰丙酮作为螯合剂时所制备的前驱体溶液的质量是最高的。
　　 采用层层退火结合快速退火的特殊退火工艺，通过对粉体的差热-热重分析、退火温度的讨论研究，发现当热分解温度为400℃、退火温度为800℃时，所制备的钙锶铋钛铁电薄膜的(100)取向择优度达到最大值，此时薄膜样品的剩余极化值和晶粒尺寸也达到最大值。并且，通过对(100)择优取向的铋层状类钙钛矿结构的铁电薄膜进行介电性能方面的测试，发现这样的薄膜样品不仅具有较好的铁电性能，其介电性能也是优异的，尤其是电容-电压特性。同时，我们还发现，钙锶铋钛铁电薄膜对于退火温度变化的反应是一种本征特点，与所采用的衬底并无直接关系。
　　 在层层退火结合快速退火的特殊工艺条件下，钙锶铋钛铁电薄膜的生长模式为先期的竞争性生长和后期的外延生长。通过分解制备薄膜的整个过程和探讨单层膜厚度(涂覆次数)对薄膜取向的影响两个方面的研究，我们初步得出了钙锶铋钛铁电薄膜的生长模式。之所以会出现两种不同的生长模式变换，可以归因于铋层状类钙钛矿结构铁电材料晶体生长各向异性的特点，以及我们所采用的特殊退火工艺。通过对单层膜厚度(涂覆次数)对薄膜取向影响的研究，也为我们的结论提供了有力的证据。

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