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硅藻土和纳米粒子混合填充牙体修复复合树脂的制备及性能研究

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齿科修复复合树脂具有优异的性能，引起人们越来越多的关注，已经在逐渐取代传统的银汞合金材料，其应用已经从前牙修复扩展到后牙修复。目前，研究较多的是通过调整无机填料的种类、粒子尺寸、形貌、树脂基体的成分和使用不同的硅烷偶联剂，来研究其对复合树脂的机械性能、聚合收缩、双键转化等方面的影响。然而，面对临床医学的要求，齿科修复用复合树脂存在的最大的问题仍然是机械性能较差。
　　 在本文的研究中，第一次用多孔硅藻土作为填料，将硅藻土和纳米粒子混合填充制备复合树脂。首先用盐酸对硅藻土进行去杂质处理。用紫外可见漫反射光谱和N2吸附脱附曲线对硅藻土的处理效果进行分析。结果表明，未处理的硅藻土在紫外可见光区域有很大的吸收，而经过处理之后的硅藻土则有较小的吸收，硅藻土的颜色由黄色变为白色。并且孔径尺寸和孔容较处理之前增加，比表面降低。用沉淀法制备了纳米ZrO2包覆SiO2复合颗粒(ZrO2-SiO2纳米粒子)，得到稳定的立方相的ZrO2，粒径尺寸为5～6nm，并且均匀的包覆在SiO2粒子的表面。用硅烷偶联剂γ-MPS对硅藻土和纳米粒子进行表面改性，傅里叶红外变换光谱和热失重图谱表明，一定量的γ-MPS已经接枝在硅藻土和纳米粒子表面。
　　 用不同粒径级别的改性硅藻土和改性纳米SiO2(OX-50)（或者改性ZrO2-SiO2纳米粒子）分别以1∶1的质量比混合填充制备复合树脂，所得到的复合树脂的填料含量不同。硅藻土的比表面越小，得到的复合树脂的填料含量就越高。混合填充复合树脂的机械性能也随着填料含量的增加而增加。而只有纳米SiO2或者ZrO2-SiO2纳米粒子填充的复合树脂的填料含量仅为60wt.％和58wt.％，机械性能也相对较低。
　　 用改性500目白色的硅藻土和改性纳米SiO2以不同的质量比混合填充制备复合树脂。复合树脂的挠曲强度、弹性模量和压缩强度，随着硅藻土含量的增加而增加。当复合树脂中硅藻土的含量高于21wt.％时，复合树脂的性能开始下降。当改性硅藻土和改性OX-50以1∶1质量比混合填充，填料含量为75wt.％时，复合树脂的显微硬度最高。复合树脂的显微硬度随着纳米SiO2含量的增加而增加。
　　 用改性500目白的硅藻土和改性ZrO2-SiO2纳米粒子以不同质量比混合填充制备复合树脂。复合树脂的机械性能随着硅藻土含量的降低和ZrO2-SiO2纳米粒子含量的增加而逐渐增加。当ZrO2-SiO2纳米粒子填料的含量大于42wt.％时，复合树脂的弹性模量和压缩强度逐渐的降低。硅藻土和ZrO2-SiO2纳米粒子的质量比分别为28∶42和21∶49时，复合树脂的挠曲强度和显微硬度没有明显的区别。ZrO2-SiO2纳米粒子填料含量高于49wt.％时，复合树脂的挠曲强度和显微硬度开始下降。
　　 混合填充的复合树脂的断面形貌有很多断裂台阶，比较粗糙，表明断裂表面能较大。而只有纳米粒子填充的复合树脂的断面很平整，断裂表面能较小。改性硅藻土和改性纳米粒子混合填充较只有纳米填料填充的复合树脂的填料含量高，且机械性能好。含有ZrO2纳米粒子复合树脂的X射线阻射性能高于牙本质和珐琅质的X射线阻射性能，便于临床龋齿的检测。

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