电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定胶黏剂等化工产品中硼、锡、铜和铁元素的应用

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胶黏剂等化工产品由于应用行业广泛,近几年来发展迅速。但是,由于胶黏剂等化工产品在生产与贮存过程中由于原料不纯,金属及其化合物催化剂的引入,容器、管道和反应釜等设备的污染,导致产品中含有微量金属元素。本文对现有的关于样品中硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行综述。并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪对胶黏剂等化工产品中的硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行了研究,并提出了可靠的测定方法。
　　论文主要分为四部分:
　　第一部分:对目前现有的有关样品中硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行综述,介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法的原理、干扰及消除方法及应用。
　　第二部分:本文用氧气瓶燃烧法处理瞬干胶样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定瞬干胶中硼含量。而且研究了利用电感耦合等离子体原子发射光谱测定元素含量时如何选择最佳工作条件,即利用单因子实验对仪器的工作参数进行了优化,确定了在测定硼元素时激发功率、雾化器压力等的最佳条件。通过回收率实验对实验方法加以验证。氧气瓶燃烧法与其他方法相比较,处理样品更简单,快速。测定结果准确可靠,测定硼方法检出限为0.034mg/L,标准偏差为3.86％~8.24%。
　　第三部分:本文提出了一种测定密封胶中锡含量的新方法,利用浓盐酸和浓硝酸混酸法处理含锡密封胶样品后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了胶中的锡。优化了样品处理所用的混酸比例和仪器工作条件。在最佳条件下,测定了多种密封胶中的锡,方法检出限为0.66μg?g-1,回收率为87.78%~92.41%。本方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,结果令人满意。
　　第四部分:本文用干灰化法处理胶黏剂等样品,样品经马弗炉500~600℃高温加热燃烧30min,处理后的样品经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了粘胶剂等多种样品中的铜和铁元素的含量。实验优化了仪器工作条件,在最优测定操作条件下,对多种胶黏剂等样品中的铜和铁元素进行了测定。测定铜方法检出限为0.0036mg/L,铁的方法检出限为0.0157mg/L,回收率分别为97.8%~101.8%和96.3%~98.2%,RSD<5%。测定方法能够满足胶黏剂中铜、铁的测定要求。因此,可用于胶黏剂中铜、铁的测定。

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作者
赵喜成;
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作者单位

烟台大学;

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授予单位烟台大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名刘永明;
年度 2013
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类半微量及微量定性分析、显微结晶分析;原子发射光谱分析法;
关键词
电感耦合等离子体; 原子发射光谱; 胶黏剂; 微量无机元素;

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