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液滴流动注射新方法及其应用

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第一部分综述流动注射分析的研究历史与进展

第二部分研究报告

总结

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果

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摘要

本论文由综述和研究报告两部分组成。综述部分介绍了流动注射分析(FlowInjectionAnalysis，FIA)的研究进展和理论基础，并对流动注射分析与其他分析方法的联用进行了概括和总结。在评价现有流动注射方法一些分析应用特性的基础上，设计构建了一种新的液滴流动注射分析方法(Pendantdropflowinjection，PDFI)。研究报告部分主要涉及液滴流动注射分析方法的建立和评价，以及该方法结合化学发光、电化学发光检测的分析应用研究。 流动注射分析是1975年丹麦技术大学Ruzicka和Hansen提出的一种在非平衡状态下对样品溶液进行高效处理、测定的方法，开辟了溶液分析化学的一个全新领域。三十多年来，流动注射分析发展迅速，其应用已渗透到分析化学的各个领域，促进了分析的自动化。流动注射分析具有适应性广泛、分析速度快、试样消耗量少、检测精度好、设备简单价廉、便于操作等众多优点，可与分光光度法、原子光谱法、电化学分析法、发光分析法等分析手段联用。但在流动注射分析过程中，试剂溶液一直处于流动状态，采样过程中采样环的冲洗也需要消耗一定体积的样品，因此，试剂和样品的消耗量大，并产生大量废液；在样品区带载运过程和样品与试剂的混合过程中，样品区带的扩散会导致样品的稀释，样品-试剂的最佳混合比难以得到保证；进样过程、样品和试剂混合过程也需要一定的时间，分析方法的分析频率受到很大的影响。 从降低试剂、样品的消耗，提高分析频率和简化分析操作的考虑出发，本论文设计了一种新型流动注射分析方法——液滴流动注射分析方法。该方法利用液滴聚并的表面张力，实现样品液滴与试剂液滴的强制快速混合，通过调节样品溶液与试剂溶液的流速可控制样品液滴与试剂液滴的生成速度，从而实现样品溶液与试剂溶液的最佳混合比。液滴流动注射分析采用无阀进样模式，使所有的样品和试剂都用于获取分析信号，减少了样品和试剂消耗量，提高了分析频率，简化了仪器的结构，降低了仪器成本，在分析化学领域具有一定的应用潜力。 研究报告由四部分组成，具体工作包括：一、设计并构建了液滴流动注射分析方法，该方法利用液滴聚并时表面张力的作用，实现样品液滴与试剂液滴的快速混合；通过调节样品与试剂的流速来控制样品液滴与试剂液滴的生成速度，从而实现样品与试剂的最佳混合比。液滴流动注射分析采用无载流进样，最大限度地提高了试剂和样品的使用效率，减少废液排放和试剂消耗。分别选择经典的化学发光体系和电化学发光体系对所设计的分析方法进行了评价。实验结果说明，液滴流动注射分析对化学发光、电化学发光信号测定重现性好，在一定范围内调节流速可达到很高的分析频率。该方法采用无阀进样模式，仪器结构简单，分析操作更加简化，显示出液滴流动注射分析在化学发光和电化学发光分析方面较大的应用潜力。 二、以指甲中铬(Ⅲ)的测定作为液滴流动注射分析方法的一个应用实例，基于铬(Ⅲ)对luminol-H2O2化学发光体系的增敏作用，采用化学发光分析实现了铬(Ⅲ)的测定。检测结果与标准方法测定结果具有很好的一致性，进一步证实了液滴流动注射应用于化学发光分析的可行性。 三、以测定人体皮肤和泥土中微量梯恩梯作为液滴流动注射分析方法的另一个应用实例。在碱性介质中，梯恩梯在电极表面还原生成自由基，该自由基可与鲁米诺发生化学反应，产生强的电化学发光信号。根据以上电化学发光反应建立了测量皮肤和泥土中微量梯恩梯的分析方法。该方法对梯恩梯的检测具有很高的灵敏度和很好选择性。实验进一步证实了液滴流动注射在电化学发光分析中应用的可行性。 四、将固相萃取引入流动注射-化学发光体系，以C18作为吸附剂，对水中极微量苯酚进行分离与富集。基于苯酚对鲁米诺-铁氰化钾体系的增敏作用，建立了固相萃取-流动注射-化学发光在线检测水中苯酚的方法。该方法灵敏度高、选择性好。方法的线性范围为4.7～470ng/L，检出限为0.7ng/L，相对标准偏差为1.5％。用于合成样品和饮用水中苯酚的测定结果与标准方法的测定结果相一致。

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