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新型电化学传感器的制备及其应用于水体中重金属的检测

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随着工农业生产的迅速发展，水体污染问题越来越严重，其中重金属是最主要的污染物质之一。重金属可以在水体中积累和作物体内残留，通过食物链进入人体内蓄积，构成对人体的潜在危害。人体内重金属含量过量时，会导致各种疾病的发生。水体重金属污染问题已引起全世界的高度重视和深入研究，对不同种类食品和水体中的重金属污染进行监测和分析研究，对于评价水体质量、保护人类健康和维持社会经济可持续发展具有重要的现实意义。
　　 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于1～lOOnm纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。纳米复合材料是两种或两种以上不同纳米材料以不同方式组合而成的材料。虽然复合材料从问世至今只有短短数10年的历史，但由于它可以发挥各种组成物质的优点，克服了单一材料的缺陷，因此得到了广泛应用，被誉为是21世纪最有前途的材料之一。随着纳米技术的发展，纳米复合材料作为一种新型的电极材料在电化学检测和分析方面受到人们的日益关注。
　　 本论文制备并表征了一系列新型的化学修饰电极，同时将超声、模板沉积技术引入电化学中，进而提出对水中的重金属进行测定的新方法。所建立的方法简单，快速，灵敏度高，为重金属检测提供了一种全新的理念和思路。本论文内容共分五章：第一章 绪论
　　 本章主要系统地介绍重金属污染的危害与检测技术的发展、化学修饰电极的制备与应用、超声合成纳米复合材料的原理和应用。并对这些领域的研究现状和与进展作了综述。第二章 普鲁士蓝修饰玻碳电极应用于水体中痕量Cr(VI)的检测
　　 本章采用电化学沉积的方法制备普鲁士蓝，并将其作为工作电极应用于水体中痕量Cr(VI)的检测研究。普鲁士蓝在.定电位的作用下会发生氧化还原反应，其还原状态重新转化成电中性时会催化Cr(VI)还原成Cr(III)。本实验考察了普鲁士蓝膜厚度、还原电位、电解质对Cr(Vr)还原响应电流大小的影响。其线性范围为0.5-200ug/L，灵敏度为15±0.2nA/ppb，经计算，检测限为0.15ug/L。此检测方法受共存金属离子和表面活性剂的影响较小。此方法制备简单，稳定性强，分析时间短。第三章 AgNPs/Nafion纳米复合电极的制各及应用于水体中痕量Or(Ⅵ)的检测
　　 本章以Ag纳米粒子修饰Nafion膜复合电极为工作电极，采用安培检测法直接检测水体中的Cr(Ⅵ)。阳离子交换剂Nafion能作为导电软模板，将Ag纳米粒子牢牢固定于电极表面，而电沉积得到的Ag纳米粒子粒径均匀，分布统一，显示出优异的催化性能。此AgNPs/Nafion纳米复合电极对Cr(Ⅵ)还原具有显著的灵敏度和选择性。Cr(Ⅵ)的线性范围为2-230ug/L，灵敏度为1.lnA/ppb，检测限为0.67ug/L。运用扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)对AgNPs/Nafion纳米复合电极的形貌进行表征。通过循环伏安(CV)考察AgNPs/Nafion纳米复合电极的电化学性质。研究结果表面，利用该电化学方法制备的AgNPs/Nafion纳米复合电极具有更大的电活性面积和更优异的电催化性能。此纳米复合电极成功应用于安培检测痕量Or(Ⅵ)的研究。第四章 超声合成Au/NHA_P纳米复合材料应用于水体中铅和镉的检测
　　 本章以沉淀法合成的纳米级生物陶瓷羟基磷灰石为模板，在超声波作用下，合成Au/NHAP复合纳米材料，应用于实际水样品中铅和镉的检测。通过透射电子显微镜对此复合材料的形貌进行表征。羟基磷灰石纳米颗粒粒径均匀，阻止了金纳米颗粒的团聚，对铅和镉两种金属粒子有特异的吸附作用。此检测方法采用吸附.还原.溶出独立溶液环境，有效地排除了其他重金属离子的干扰。本方法独特新颖，合成简单，效果优异，成本低廉，在开发新型传感器方面有潜在的应用价值。第五章 铂纳米管阵列电极应用于氧化检测痕量Aso(III)的研究
　　 本章介绍了铂纳米管(PtNTs)阵列电极应用于氧化检测痕量砷As(III)的研究。运用3.氨丙基三甲氧基硅烷(APS)修饰的多孔氧化铝模板(PAA)在含有AuC14溶液中，利用电化学沉积的方法得到高度有序PtNTs阵列结构。采用扫描电子显.微镜(SEM)和X.射线衍射(XRD)对PtNTs阵列的形貌和结构进行表征。通过电化学研究表明，PtNTs阵列结构具有更大的有效面积和更高的催化性能。与Pt纳米粒子修饰玻碳电极(Pt-NPs/GC)和Pt盘电极相比，PiNTs阵列电极氧化检测痕量砷(III)方面具有更优异的性能。50次重复测定20μM砷(III)的相对标准偏差(RSD)为3.5％，检测限(S/N=3)为0.1 μg/L，比文献报道的Pt-NPs/GC和Pt盘电极低1-2个数量级，证明该方法具有更高的灵敏度，对于痕量As(III)的常规检测具有潜在的应用价值。

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