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新型有机—无机插层主客体复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究

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第一章绪论

第二章实验部分

第三章五氧化二钒与烷基紫精插层主－客体复合材料的合成及其表征

第四章V3O8与烷基紫精插层主－客体复合材料的合成与表征

第五章V2O5/烷基紫精和V3O8/烷基紫精插层化合物在染料降解方面的应用

第六章V2O5/烷基紫精和V3O8/烷基紫精插层化合物在光催化合成反应中的应用

第七章结论

附录：攻读博士期间完成的论文和专利

致谢

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摘要

本文以层状的V2O5和V3O8为无机主体，不同烷基链的烷基紫精(alkylviologens)为有机客体，制备了两个系列十四种新型的有机－无机插层化合物：V2O5/烷基紫精插层化合物RV2(其中R为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、已基、辛基、壬基、十二烷基)，V3O8/烷基紫精插层化合物RV3(其中R为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基)。运用元素分析、X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-visDRS)等方法对所制备的插层化合物进行组成、结构和性质分析，同时考察了这些插层化合物作为光催化剂在染料降解、α－甲基苯乙烯光催化氧化反应、乙酸苯酯Photo-Fries等方面的应用。 分析表征结果证明插层化合物的组成通式分别为(RV)0.25V2O5和(RV)V3O8，有机－无机插层化合物的层间距随着烷基紫精中碳原子数的的增大而增大，但其结晶度随着烷基紫精阳离子中烷基链的增加而降低。插层化合物中钒原子以V4+和V5+两种混合价态存在、氧原子处于三种不同的化学环境、氮原子处于两种不同的化学环境。客体烷基紫精阳离子的引入对主体五氧化二钒或V3O8的骨架结构影响不大，主体的层状结构保存完好；主－客体之间相互修饰的协同效应，可能起到了延长客体分子激发态寿命的作用，插层化合物在紫外和可见光区域有很强的吸收。磁性研究的结果表明，在温度低于15K时，插层化合物具有反铁磁性的有序结构；当温度高于15K时，转变为顺磁性，表现出磁无序结构。 以V2O5/烷基紫精、V3O8/烷基紫精形成的插层化合物为光催化剂，在选定的条件下，对靛红等染料有很好的降解效果。在相同的条件下，V2O5/烷基紫精比V3O8/烷基紫精插层化合物光催化性能好。在靛红的光催化降解实验中，光源为13W紫外光，催化剂浓度为0.10g/L，靛红的浓度为20mg/L，室温下反应5个小时，靛红的降解率可达到99％以上。与有关文献的光催化靛红降解相比，本论文在进行染料的光催化降解的过程中，节省了能源、降低了成本。实验结果证明，PeV2在所用的催化剂中，表现出最高的催化活性。通过对亚甲基蓝、柠檬黄、碱性品红、罗丹明、甲基橙、阳离子黄、茜素红、酸性品红等染料降解的实验发现，V2O5/烷基紫精插层化合物对这些染料都有一定的降解效果。 在α－甲基苯乙烯光催化的反应中，常温、常压下，α－甲基苯乙烯浓度0.15mol/L，O2流速为25ml/min，催化剂PeV2浓度为0.20g/L，反应6小时后，苯乙酮的产率可达32％。 当选用插层化合物(RV)0.25V2O5和(RV)V3O8为光催化剂，反应物乙酸苯酯的浓度为0.1mol/L，反应进行6小时后，乙酸苯酯的转化率可达91％以上，目标产物邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的总产率超过60％。乙酸苯酯的Photo-Fries重排反应遵循自由基反应机理。

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