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【6h】

有机硅耐高温粘合剂的研制

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文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1耐火云母带用粘合剂的性能及要求

1.2耐火云母带用粘合剂的发展

1.3本论文研究的主要目的

第二章 端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)的制备

2.1引言

2.2原理

2.2.1反应原理

2.2.2催化剂的选择

2.2.3各种官能团的作用

2.3实验部分

2.3.1原料

2.3.2合成方法

2.3.3表征

2.4结果与讨论

2.4.1羟基硅油的影响

2.4.2催化剂的影响

2.4.3羟基封端硅橡胶的结构表征

2.5小结

第三章 MQ树脂的制备

3.1 MQ树脂简介

3.2水玻璃法制备MQ硅树脂

3.2.1基本原理

3.2.2实验部分

3.2.3结果与讨论

3.3硅酸乙酯法制备MQ树脂

3.3.1基本原理

3.3.2实验部分

3.3.3结果与讨论

3.4水玻璃法制MQ树脂与硅酸乙酯法制MQ树脂的比较

3.5 MQ树脂的结构表征

3.5.1 MQ硅树脂红外光谱分析

3.5.2核磁共振谱

3.6小结

第四章 有机硅粘合剂的合成

4.1反应原理

4.2实验部分

4.2.1原料

4.2.2合成方法

4.2.3测试与表征

4.3结果与讨论

4.3.1有机硅粘合剂的固化

4.3.2 MQ树脂与硅橡胶的配比对粘合剂性能的影响

4.3.3催化剂种类对粘合剂性能的影响

4.3.4反应时间对粘合剂性能的影响

4.3.5固化剂用量的影响

4.3.6涂膜厚度的影响

4.3.7粘合剂储存稳定性

4.4有机硅粘合剂的表征

4.4.1傅利叶红外光谱

4.4.2 GPC测定

4.4.3热失重分析(TG)

第五章 全文总结

5.1本实验的主要结果和结论

5.2粘合剂合成总的工艺流程

参考文献

致 谢

硕士学习期间发表的论文

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摘要

本论文主要研究一种耐高温的有机硅粘合剂。以有机硅压敏胶为基础,通过调整羟基封端硅橡胶和MQ树脂的比例和反应工艺条件,可以合成出应用广泛的耐高温粘合剂。1.羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成(1)采用低分子量的羟基硅油作为封端剂及分子量调节剂可以合成出不同粘度的羟基封端硅橡胶,详细讨论了反应原理、催化剂的制备和各种官能团的作用。重点讨论了羟基硅油和催化剂对分子量和产物收率的影响,结果表明:随羟基硅油加入量的增加,产物的分子量和收率都呈下降的趋势;而催化剂的加入量对分子量和收率的影响是不同的,即随催化剂用量的增大,分子量减小而收率逐渐增加并趋向平稳。(2)有机硅氧烷环体在上述条件下合成羟基封端硅橡胶的反应并不是一个理想的阴离子开环聚合反应,它伴随着硅羟基的缩合反应,硅氧烷链在硅羟基作用下的链断裂反应等反应,使产物的实际分子量与理论值有较大的差别。(3)采用傅立叶红外光谱和核磁共振对合成的聚合物进行了表征。2.MQ树脂的制备 分别采用水玻璃法和硅酸乙酯法合成了MQ树脂。(1)对水玻璃法合成MQ树脂,讨论了原料的选择及作用,萃取溶剂的选择,投料比对MQ树脂的影响。由于六甲剂二硅氧烷(MM)的水解的程度和水玻璃的自缩聚程度是影响MQ树脂性质的最关键的因素,而合成工艺条件(包括共水解温度、共水解时间、水玻璃水解时间、回流时间以及加料次序等)的改变,在一定程度上可以使上述两个关键因素发生变化,从而最终影响MQ树脂的性能。总结出了水玻璃法制备MQ树脂的较合理的工艺条件为:水玻璃(10%)与MM的投料比大于80:7;若水玻璃先加入,则单独进行水解的时间<60s;若加料次序与前相反,则MM单独水解30min,共水解时间为30min,共水解温度为45~60℃,回流时间为3~4h左右,回流温度70~80℃;溶剂选择甲苯。(2)对于硅酸乙酯法合成MQ树脂,研究了投料比、溶剂加入时间、硅酸乙酯滴加时间对MQ树脂分子量的影响。总结出硅酸乙酯法制备MQ树脂的较为合理的工艺条件为:投料的理论M/Q比为0.8~0.9左右;甲苯作为溶剂在反应开始时加入;硅酸乙酯的滴加温度为70℃;滴加时间为60~80min;共水解时间30min;回流时间3h;回流温度80℃。(3)对两种合成方法进行了对比,并采用红外和核磁共振对MQ树脂进行了结构表征。并根据实验现象对MQ树脂的分子结构进行了推测。3.粘合剂的合成 对粘合剂的合成工艺过程即羟基封端硅橡胶和MQ树脂的缩合反应,研究了树脂橡胶比、催化剂的种类、反应时间和涂膜厚度对粘合剂粘接性能的影响,并讨论了它的储存稳定性。实验证明,树橡比越大,催化剂的碱性越强,反应时间控制得当,则剥离强度越大。综合考虑粘合剂其它的性能要求(如初粘性、持粘性、颜色、透明度以及固含量等),最适宜的选择是:树橡比1.2~1.5左右;催化剂使用氢氧化钠;反应时间控制在3h左右。关键词:MQ树脂,羟基封端硅橡胶,耐火云母带用粘合剂,阴离子开环聚合反应,缩合反应

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