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【6h】

碘形态分析方法建立及铁(氢)氧化物吸附去除水体中碘

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摘要

第1章 引言

1.1 碘的基本性质和对人体的意义

1.1.1 碘的基本性质

1.1.2 碘的生物学意义

1.2 碘的形态分析的意义及研究进展

1.2.1 碘的形态分析意义

1.2.2 碘的形态分析进展

1.3 水体中碘污染的去除意义和研究进展

1.3.1 水体中放射性碘污染现状

1.3.2 水体中碘污染去除的研究进展

1.4 铁(氢)氧化物

1.4.1 铁氢氧化物的种类

1.4.2 铁(氢)氧化物在环境治理中的应用研究进展

1.4.3 铁(氢)氧化物的制备方法

1.5 本文课题来源意义以及主要内容

1.6 本文的创新点

第2章 碘的形态分析方法建立

2.1 主要实验材料与仪器试剂

2.1.1 试验材料

2.1.2 实验仪器及试剂

2.2 离子色谱法测定I-、IO3-和CH3I

2.2.1 实验方法

2.2.2 样品消解液的选择

2.2.3 样品净化

2.2.4 CH3I的衍生

2.2.5 离子色谱测定条件的选择

2.2.6 标准曲线,线性范围和检出限

2.2.7 实际样品测定

2.3 紫外光谱测定I-和IO3-

2.3.1 实验方法

2.3.2 测定波长的选择

2.3.3 溴水加入量的影响

2.3.4 甲酸加入量的影响

2.3.5 磷酸加入量的影响

2.3.6 温度对测定的影响

2.3.7 光照和显色时间的影响

2.3.8 碘化钾用量对吸光度的影响

2.3.9 共存离子干扰

2.3.10 方法的线性范围、检出限、精密度

2.3.11 实际样品测定

2.4 本章小结

第3章 铁氢氧化物的制备、表征及对碘离子和碘酸根离子吸附

3.1 实验材料

3.2 主要仪器和试剂

3.3 实验方法

3.3.1 溶液配制

3.3.2 铁(氢)氧化物制备

3.3.3 吸附方法

3.3.4 吸附率和吸附量的计算方法

3.3.5 仪器表征方法

3.4 结果与讨论

3.4.1 选材结果

3.4.2 制备材料结构表征

3.4.3 α-FeOOH对I-的吸附条件选择

3.4.4 β-FeOOH对IO3-的吸附条件选择

3.5 本章小结

第4章 铁(氢)氧化物对碘离子和碘酸根离子吸附热力学研究

4.1 实验仪器与实验试剂

4.2 实验方法

4.2.1 饱和吸附实验

4.3 主要的吸附热力学模型

4.4 结果与讨论

4.4.1 α-FeOOH对I-吸附热力学

4.4.2 β-FeOOH对IO3-吸附热力学

4.5 本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间取得学术成果

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摘要

碘是一种十分重要的元素,广泛地分布在大气,水体,岩石和土壤中。碘与人的生理健康有密切的关系,甲状腺疾病一般是缺碘所致,人体摄入过量的碘也会引起地域性或者散发性甲状腺肿。放射性碘同位素的射线不但会引起甲状腺不可逆转的损伤,也会照射人体呼吸道,消化道,血液等其他系统组织,引发畸变,癌变等。环境中的放射性碘污染主要是人类社会活动带来的,随着世界能源的日益匮乏,发展新型能源-核能已经成为各国首选的战略目标,此外,放射性碘在医药,生物学,工农业方面也有非常广泛的应用。因此,研究如何准确地测定不同形态的碘,如何处理废物、废水中的放射性碘,如何对碘的综合利用及如何防止放射性碘对人体的伤害,具有非常现实意义。本研究在建立碘的形态分析的基础上,制备和筛选了用于吸附去除水体中碘的铁(氢)氧化物,主要的研究工作包括:
  1、论文建立了用紫外光谱和离子色谱分别测定不同形态的碘的方法。优化了紫外光谱法对不同形态碘的测试条件:在测定IO3-的体系中,向溶液中加入20%磷酸溶液0.2 mL,100 g/L KI溶液1 mL,室温避光条件下反应30 min后以试剂空白作为参比在350 nm处测定吸光度;在测定I-体系中,向溶液中加入3%溴水溶液3滴,加入10%的甲酸溶液0.5 mL,20%磷酸溶液2 mL和100 g/L KI溶液1 mL,室温避光条件下反应30 min后用试剂空白为参比,在波长350 nm处测定溶液的吸光度,得到I-和IO3-的线性范围分别是0-1.2 mg/L与0-1.5 mg/L,检出限分别是1.54μg/L和14.8μg/L。优化了离子色谱测定I-,IO3-,CH3I的仪器和试剂条件,电导量程为30μs,抑制电流为50 mA,1.7 mmol/LNaHCO3和2.4mmol/LNa2CO3作为淋洗液,淋洗液的流速是1.00 mL/min,得到I-、IO3-的线性范围分别是0-50 mg/L,检出限分别是0.4482 mg/L和0.5214 mg/L。本文还探究了用四乙烯五胺衍生测定甲基碘的方法,甲基碘衍生的最佳条件是:四乙烯五胺和甲基碘的摩尔比是5∶1,衍生时间为2h,衍生温度为60℃。在上述的条件下,CH3I检出限是3.87 mg/L,线性范围0-112 mg/L。
  2、制备和优选了对I-和IO3-的吸附材料分别是α-FeOOH和β-FeOOH。α-FeOOH的制备条件是:将0.05 mol/L的NaOH溶液缓慢滴加至0.05 mol/L的硝酸铁盐溶液中,直到溶液的pH值为7,在60℃下恒温陈化48 h,悬浮溶液经抽滤、烘干、洗涤、干燥后备用。β-FeOOH的制备条件是:将0.05 mol/L的NaOH缓慢滴加至0.05 mol/L的FeCl3溶液中,直到混合溶液的pH值为7,在60℃下恒温陈化48h,溶液过滤、烘干、洗涤、干燥后备用。
  3、探讨了α-FeOOH和β-FeOOH分别对I-和IO3-的吸附条件和吸附容量。α-FeOOH对I-的吸附条件是:固液比1∶165,pH值为7,室温下吸附30 min,在优化的吸附条件下得到α-FeOOH对I-的饱和吸附容量是21.68 mg/g。β-FeOOH对IO3-的吸附条件是:固液比1∶165,pH为7,室温下吸附180 min,在优化的吸附条件下得到β-FeOOH对IO3-的饱和吸附容量是99.94 mg/g。
  4、探讨了α-FeOOH和β-FeOOH分别对I-和IO3-吸附热力学,实验结果表明:α-FeOOH对I-的吸附反应属于自发、放热的物理吸附反应,β-FeOOH对IO3-的吸附反应属于自发吸热的化学吸附反应。

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