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XRF测定铁矿石品位及其中稀土元素含量的方法技术研究

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摘要

第1章 引言

1.1 选题依据及研究意义

1.2 国内外研究现状

1.2.1 铁矿石中铁品位化学成分分析方法的研究现状

1.2.2 铁矿石中稀土元素分析方法研究现状

1.2.3 XRF法发展现状

1.3 研究内容及技术路线

1.3.1 研究内容

1.3.2 技术路线

第2章 X射线荧光光谱分析的基本原理

2.1 X射线与物质的相互作用

2.1.1 光电效应与X射线荧光的产生

2.1.2 X射线的散射

2.2 X射线荧光光谱的定性分析

2.2.1 莫塞莱(Moseley)定律

2.2.2 布拉格定律

2.3 X射线荧光光谱的定量分析

第3章 波长色散X射线荧光光谱定性分析

3.1 实验操作步骤

3.2 实验扫描谱图及数据分析

第4章 样品的制备及影响因数的分析

4.1 样品的制备

4.1.1 粉末压片法

4.1.2 粉末制样的影响因素

4.2 基体效应校正方法

4.2.1 经验分类法

4.2.2 增量法

第5章 实验仪器与最佳测量条件的选择

5.1 IED2000T型多元素快速分析仪

5.1.1 EDXRF分析仪的结构

5.1.2 主要性能与技术指标

5.2 X光管最佳工作条件的选择

5.2.1 X光管原级谱

5.2.2 实验方案

第6章 测量结果与讨论

6.1 稀土元素La和Ce的测量结果

6.2 混皮样品中Fe元素的含量测定

6.3 再皮样品中Fe元素的含量测定

6.4 增量法的误差分析(La和Ce)

6.5 方法检出限

6.6 精密度的评价

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间取得学术成果

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摘要

铁矿石作为钢铁行业中的重要生产原料,其品质直接影响到产品的质量。因此,对铁矿石品质进行快速、精准的检测分析非常重要。与此同时,稀土元素在钢铁生产中起到了脱氧剂和脱硫剂的作用,并且还能消除或减弱其他有害杂质对钢铁质量的影响。在包钢选矿厂的铁矿石中,稀土元素是重要的伴生元素,是铁矿石生产的重要副产品。因此,稀土元素的测定在钢铁及冶金行业中也是重要检测项目。本文在基于能量色散X荧光分析原理,对包钢选矿厂的铁矿石样品进行铁品位的测定并对其中稀土元素进行分量测量。
  基于WDXRF对包钢选矿厂铁矿石样品进行定性分析,确定待测样品中是否含有稀土元素La和Ce。
  通过对能量色散X射线荧光分析仪(IED-2000T型多元素快速分析仪)的最佳测量条件进行分析讨论,并计算出相应的检出限和精密度,确定IED-2000T型多元素快速分析仪可对铁矿石中稀土元素进行分量测量。利用增量法和计数率法对铁矿石中的稀土元素La和Ce进行了分量测量,将EDXRF测定值与参考值作对比计算两种方法间的相对误差。
  利用EDXRF分析技术对铁矿石的品质进行检测,计算其测量精密度,并将实验测量结果与化学分析值作对比计算相对误差,使得测量分析的结果更具可靠性和真实性。
  通过以上研究分析,取得的主要成果有:
  (1)对铁矿石样品中稀土元素La和Ce进行测量时,为使能量色散X射线荧光分析仪达到最优的测量效果,对最佳测量条件的选取作了相关的研究分析。利用峰背比法对仪器的最佳测量条件进行选取,确定了最佳管电压为14kV、最佳管电流为17μA;
  (2)稀土元素La和Ce采用增量法分析,将增量法测得的分析值与参考值作对比,分析其方法准确度,计算出其相对误差在-7~7%之间,平均相对误差分别为6.4%和5.32%;对同一样品重复测量计算出稀土元素La和Ce的方法精密度分别为2.8%和2.3%,并计算出稀土元素La和Ce的方法检出限分别为223ug/g、499ug/g;
  (3)运用计数率法对铁矿石样品中稀土元素La和Ce进行测量,将其结果与参考值进行对比相对误差分别在-9~9%和-9~8%之间;
  (4)在利用计数率法测定铁矿石中Fe元素的含量时,将其分析测量值与化学分析值进行对比计算其平均相对误差均在1.53%以下,并对同一样品重复测量计算方法精密度为0.4%。
  研究表明,EDXRF分析法可快速、精准、无损的检测铁矿石样品中稀土元素La和Ce,并能对铁矿石的品质进行快速、精准的检测。本文利用XRF分析技术对包钢选矿厂铁矿石样品中的铁品位及稀土元素的含量作了较为全面的研究分析,取得了良好的效果,其各项基本指标(如:准确度、精密度及检出限等)均满足生产要求,为今后开展更为广泛的研究和应用奠定了一定的基础,并对同类仪器在其它领域的应用也具有相应的指导作用。

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