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微波消解/ICP-AES法测定钴基合金中多元素的方法研究

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第一章 引 言

1.1 背景

1.2 钴基合金

1.3 微波消解溶样技术

1.4 电感耦合等离子体原子发射光谱分析

1.5 研究内容及意义

第二章 仪器及试剂

2.1 仪器

2.2 标准溶液

第三章 光谱仪工作参数的优化

3.1 实验部分

3.2 实验结果与讨论

3.3 工作参数的选择

第四章 光谱干扰研究与分析线选择

4.1标准溶液

4.2 实验方法

4.3 实验结果与讨论

4.4 分析线选择

4.5 元素干扰的校正——干扰系数校正法

第五章 钴基合金ICP-AES分析方法建立

5.1 仪器及分析线

5.2 试样溶液的制备——微波消解条件的选择

5.3 方法工作范围的确定

5.4 校准曲线溶液的制备

5.5 光谱测量与计算

第六章 钴基合金分析方法验证

6.1 方法精密度实验

6.2 对照有证标准物质进行精密度和偏差测量

6.3 方法回收率实验

6.4 模拟钴基合金样品分析

第七章 不确定度评定

7.1 不确定度的评定——以测定铜含量为例

7.2 测量结果不确定度评定的分析

7.3 各元素分析结果不确定度评定

结论

参考文献

致谢

附录

在学期间发表的学术论文和参加科研情况

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摘要

钴基合金优异的耐高温、耐腐蚀、抗磨损等性能使其广泛应用于航空、航天、核能、医学、石化、冶金、运输和机械等领域。元素含量对于材料性能的影响,决定了钴基合金成分检测的重要性。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有检出限低,精确度好,基体干扰小,线性范围宽且可进行多元素同时测定等优点,被广泛的应用于元素分析。样品前处理在仪器分析中至关重要,微波消解作为新兴的样品消解技术,效率比传统溶样方法高,有望得到更广泛的应用。
  本论文研究采用ICP-AES法同时测定钴基合金中铝、硼、铜、铁、镧、锰、钼、铌、镍、钽、钛、钨等12种元素,并结合微波消解进行样品前处理,开展了如下具有创新性的工作:
  1.优化仪器工作参数,确定Thermo Fisher Scientific iCAP6300型折衷工作参数:高频功率P=1150W,载气流量V=0.65L/min。
  2.研究了钴基合金中12种元素78条常用分析线的干扰情况,确定了钴基合金各元素的2~4条分析线。对于无法排除干扰的分析线,研究利用干扰系数校正法扣除干扰,试验计算给出了多条受干扰谱线的干扰校正系数。通过对模拟钴基合金的分析,验证了干扰校正系数适用性。
  3.通过计算谱线检出限,选择适宜的分析线,合理的扣除光谱背景,并对光谱干扰进行校正等措施,建立了化学成分高至常量组分、低至微量组分钴基合金中12种元素的含量的检测方法。
  4.对建立的方法,用标准物质和人工合成样品分别验证了方法的精密度、准确度、回收率,并利用统计方法验证方法的正确性,并对各元素测定结果进行不确定度评定。结果表明,建立的方法准确、可靠,能够在钴基合金成分分析标准缺少的情况下,为分析实验室钴基合金成分分析提供参考方法。

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