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聚苯硫醚生产工艺技术开发

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文摘

英文文摘

1绪言

1.1聚苯硫醚性能

1.2聚苯硫醚应用

1.3聚苯硫醚国外市场

1.4聚苯硫醚国内市场

1.5聚苯硫醚发展历史

1.6发展动向

1.6.1合成发展动向

1.6.2工业技术的发展

1.7 国内生产现状及本文研究内容

2合成实验

2.1合成方法和反应机理分析

2.2原料路线分析

2.3合成实验装置及流程

2.4合成条件的探索

2.5实验结果及分析

2.5.1熔融粘度

2.5.2产品收率

2.6 小结

3 树脂净化

3.1 影响树脂产品质量的原因分析

3.2树脂净化方案

3.3 对比实验结果及分析

3.4 小结

4溶剂回收

4.1文献介绍的处理方法

4.2 本文设计路线

4.2.1脱水精馏塔

4.2.2沉降及离心分离盐分

4.2.3真空干燥机处理滤饼回收溶剂

4.2.4 NMP精馏塔

4.3实验结果评价

5 助剂回收

5.1前人的工作

5.2 本文的回收方案

5.3 实验结果评价

6 PPS/PA66工程塑料合金的研究

6.1实验部份

6.1.1 原料

6.1.2共混合金的制备

6.1.3检测

6.2 结果与讨论

6.2.1增强材料在合金中的作用

6.2.2助剂的选择

6.2.2 PA66含量对合金性能的影响

6.2.4工业化生产配方

6.3 小结

7结论

符号表

参考文献

致谢

声明

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摘要

聚苯硫醚生产工艺技术开发研究生 魏成武 指导教师 刘代俊 教授 詹作燊 教授级高工聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide,简称PPS)是一种性能优异的特种工程塑料,全球市场对PPS的需求与日俱增,国内市场几乎全部依赖进口.目前,我国PPS正处于产业化阶段.然而,工艺路线的确定,特别是溶助剂回收工艺的选择,以及工程化问题的解决,严重制约了产业化的进程.另外,国内PPS韧性差的问题阻碍了PPS的应用开发.这些课题的研究对我国PPS产业化具有重大意义.本文通过研究确定了以含水硫化钠及对二氯苯为原料,以N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidinone,NMP)为溶剂,高温高压合成PPS树脂,水洗净化树脂,真空精馏回收NMP,碳酸盐沉淀法回收助剂的工艺技术路线.采用正交设计法优选出了最佳的PPS树脂合成工艺条件:前期反应温度220℃,后期反应温度260℃,溶剂用量500 ml/mol p-DCB,Na<,2>S/p-DCB摩尔比为1.00,助剂用量40 g/mol p-DCB.经中试实验,树脂熔融粘度达500 Pa·s,产品收率达93%以上.对不同的洗涤方式的对比试验表明,洗涤方式对树脂熔融粘度、熔融指数、灼烧残渣有一定的影响,但是树脂的力学性能、电性能、热性能没有根本的差别.水洗净化PPS树脂的工艺经济可行,在要求较高时,可采取酸洗等方式提高纯度.本文设计了真空蒸馏脱水除盐,真空耙式干燥机干燥回收废盐中溶剂,真空精馏精制回收溶剂的工艺.经中试实验,溶剂回收率达95%以上,纯度达99.94%,可直接用于树脂合成.本文采用碳酸盐沉淀法回收助剂的工艺技术路线,使氯化锂的回收率达到93.6%,纯度达99.3%,重复使用不影响产品质量.另外本文还从应用的角度出发,对聚苯硫醚与尼龙66(PPS/PA66)合金进行了研究,确定了最佳的增韧配方:PA66的含量为15%,无缺口冲击强度可达58 kJ/m<'2>.本文通过以上小试及中试,拟定了一条聚苯硫醚合成的工业化路线,为聚苯硫醚的产业化提供了设计依据.

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