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氨基聚乙二醇的合成与聚乙二醇刷型聚合物在聚砜多孔膜上的接枝

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目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述及本论文设想

1.1血浆分离技术及本论文设想

1.2聚乙二醇的优点及其在抗血蛋白吸附中的应用

1.3PEG刷型聚合物的研究进展

1.3.1刷型聚合物的基本理论

1.3.2聚合物刷的制备方法

1.4材料表面光化接枝聚乙二醇的方法

1.5本论文设想

第二章氨基聚乙二醇的合成

2.1前言

2.2聚乙二醇的氨化及检测方法

2.3聚乙二醇单甲醚的氨化

2.3.1氨化的路线设计

2.3.2试剂仪器

2.3.3实验方法

2.3.4结果与讨论

2.4本章总结

第三章聚乙二醇在聚砜多孔膜上的接枝

3.1前言

3.2试剂与仪器

3.3实验部分

3.3.1光活性分子对叠氮苯甲酸(4-Azidobenzoic acid ,AzBA)的合成

3.3.3聚砜膜的制作

3.3.5MPEG-NH2在聚砜膜(热融压制)表面的二步法接枝

3.4表征与测试

3.4.1静态水接触角测试

3.4.1溶剂浸泡试验

3.4.2蛋白质粘附实验

3.5结果与讨论

3.5.1对叠氮苯甲酸的红外光谱分析

3.5.2空白膜的AFM分析

3.5.3二步法接枝分析

3.6本章小结

第四章MPEG-刷的评价

4.1前言

4.2试剂与仪器

4.3样品的检测

4.3.1X射线-光电子能谱分析(XPS)

4.3.2AFM分析

4.3.3元素分析

4.4结果与讨论

4.4.1MPEG及对叠氮苯甲酸在聚砜表面接枝覆盖率的分析

4.4.2元素分析结果

4.4.2聚砜膜表面形貌的AFM表征

4.5本章小结

第五章全文总结

5.1本文主要结论

5.2本研究的创新点

5.3需进一步研究的问题

作者在攻读硕士学位期间发表的论文

致谢

参考文献

符号与缩写表

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摘要

聚砜(Polysulfone,PSF)作为血浆分离(Plasmapheresis)的膜材料具有十分优良的生物相容性、化学稳定性和机械强度等性能,与其他合成材料相比已广泛受到临床医学界的欢迎.该论文以萘钾为催化剂,用聚乙二醇单甲醚(Methoxy poly(ethylene glycol),MPEG)和对甲苯磺酰氯在N<,2>保护下,合成了对甲苯磺酰基聚乙二醇(MPEG-OTs).与使用吡啶为催化剂的方法不同,确保了聚乙二醇链未发生断裂.再根据经典的Gabriel法,在邻苯二甲酰亚氨钾盐和水合肼的作用下,将MPEG-OTs转化为MPEG-NH<,2>,最后产物用二氯甲烷/乙醚混合液重结晶三次,重结晶产物的测定表明该实验室成功合成了产率为81﹪,高纯度结晶的MPEG-NH2.以对氨基苯甲酸为原料,在亚硝酸作用下,生成酸式重氮化的氯化物,再与叠氮钠反应合成叠氮苯甲酸,用乙醇水溶液(乙醇:水=6(v):4(v))对产物重结晶三次,得到产率为75﹪,高纯度结晶的对叠氮苯甲酸.接着将对叠氮苯甲酸在紫外光的辐照下接枝到聚砜膜表面.经元素分析,证明了对叠氮苯甲酸的接枝成功.再利用光偶联剂-1,3-(3-二甲氨基丙基)-乙基碳二亚胺(1,3-(3-dimethylaminopropyl)ethylcarbodiimide,EDC)将Az的-COOH与上一步合成的MPEG-NH2的-NH2作用生成酰胺键将MPEG接枝在聚砜膜表面.确定了接枝工艺为:(1)接枝用AzBA的浓度为0.08mol/l,用量为100ul;(2)N<,2>保护下,40℃孵化16 hr;(3)湿态条件下,紫外辐照40 min.水接触角分析和蛋白质粘附实验表明聚砜膜表面接枝MPEG后亲水性大大提高,蛋白质粘附量明显降低.利用X-射线光电子能谱确定了聚砜膜表面的接枝覆盖率为100﹪;运用原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)技术对接枝前后聚砜膜表面形貌进行了分析,结果显示在聚砜膜表面产生了单层PEG刷层.

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