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NTSNa和NTS在硫酸-水系统中溶解度的测定及其在相关工艺改进中的应用

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第一章 文献综述

1.1 DSD酸及其生产现状的简介

1.2 NTSNa的性质和制备

1.3 溶解度的测定方法和影响因素

1.4 固液平衡数据的计算方法

1.5 电解质溶液相平衡的研究

1.6 本课题的研究目的与意义

第二章 实验部分

2.1 实验方案

2.2 实验原料

2.3 实验装置

2.4 实验仪器

2.5 NTS与NTSNa的制备

2.6 实验步骤

第三章 固液平衡的测定与分析

3.1 实验装置可靠性的验证

3.2 NTSNa盐纯度的测定结果

3.3 固液平衡测定实验的结果

3.4 实验结果分析与讨论

第四章 固液平衡模型参数的计算

4.1 E-NRTL模型方程

4.2 Apelblat经验方程

4.3 目标函数与参数回归方法

4.4 Apelblat模型方程的拟合结果

第五章 DSD酸生产新工艺中相关参数的确定

5.1 对NTS与硫酸钠的反应的分析

5.2 结合磺化反应的初始量计算整个优化范围内的物质的量

5.3 通过实验验证理论值的可行性

5.4 优化的磺化和氧化工艺

第六章 结论与展望

参考文献

附录

致谢

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摘要

4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)作为生产荧光增白剂和染料的重要中间体,由于其良好的环保性能而得到广泛应用,在全球的需求量持续增长。同时,DSD酸生产工艺的中间产物,NTS酸,DNS酸等也是生产其他染料的中间体,因此,深入的研究DSD酸生产工艺的每个环节和各种中间产物具有很重要的实际意义。本文针对DSD酸生产中新的磺化,中和和氧化工艺,通过相关物系溶解度的测定,确定了工艺的可行性及关键点的工艺参数,为新工艺的实施提供了基础数据。
  本文首先测定了NTS和NTSNa在硫酸-水溶液中的溶解度,结果表明,NTS和NTSNa在硫酸-水溶液中的溶解度均随着温度升高而增大;随溶液中硫酸浓度的增加,NTS和NTSNa的溶解度先减小后增大,在硫酸质量分数为60%的硫酸-水溶液中溶解度最小;硫酸浓度小于30%时,NTS的溶解度大于NTSNa,且两者的差异随硫酸浓度增加而减小;硫酸浓度大于30%时,NTS和NTSNa的溶解度几乎相等。根据上述测定结果,确定了磺化反应后分离NTS的最佳条件及新的磺化、中和和氧化工艺的适宜操作范围;其次,测定了低硫酸浓度范围内NTSNa在NTS-硫酸-水三元溶剂中的溶解度,考察NTS的存在对NTSNa溶解度的影响,根据测得的溶解度数据,设计计算出新的磺化、中和和氧化工艺中关键流股的参数值;采用Apelblat经验方程关联溶解度数据,温度的均方根偏差在0.24~1.96K之间。
  根据已得的溶解度数据,结合该优化工艺中流股关系,经过分析和计算,得到具体操作参数的理论值,通过实验验证,表明适当调整理论值,即可实现操作,达到预期的目标,因此本文实现了该磺化和氧化工艺的优化。

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