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聚甲基丙烯酸接枝聚乙二醇水凝胶纳米粒制备及性能研究

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第一章前言

第二章文献综述

2.1、水凝胶

2.1.1水凝胶的构成材料

2.1.2、水凝胶的分类

2.1.3、水凝胶的制备方法

2.1.4、高分子凝胶及体积相转变

2.2纳米控制释放给药系统

2.2.1纳米控释系统概述

2.2.2纳米控释系统的应用

2.2.3聚乙二醇在纳米控释系统中的应用

2.3分散聚合

2.3.1单体

2.3.2分散介质

2.3.3稳定剂与助稳定剂

2.3.4引发剂

2.3.5关于分散聚合的理论研究

2.3.6分散聚合技术的应用

2.4课题的提出

第三章实验部分

3.1实验原料

3.2实验仪器

3.3丙烯酰氯的制备

3.4 PEG大分子单体的合成

3.5 P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒的合成

3.6 P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒的提纯

3.7合成产物的表征与分析

3.7.1红外光谱分析

3.7.2紫外光谱分析

3.7.3核磁共振谱分析

3.7.4激光粒度仪分析

3.7.5Zeta电位分析

3.7.6扫描电镜分析

3.7.7透射电镜分析

第四章结果与讨论

4.1丙烯酰氯的合成与表征

4.2聚乙二醇大分子单体的合成及表征

4.2.1聚乙二醇大分子单体的合成

4.2.2聚乙二醇大分子单体的红外表征

4.2.3聚乙二醇大分子单体的核磁表征

4.2.3聚乙二醇大分子单体中双键含量的测量

4.3接枝共聚物P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒的合成及表征

4.3.1接枝共聚物P(MAA-g-EG)的合成

4.3.2 接枝共聚物P(MAA-g-EG)的红外表征

4.3.3 P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒的扫描电镜(SEM)照片

4.3.4 P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒的透射电镜(TEM)照片

4.3.5 P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒激光粒度仪分析

4.4聚合反应中各种因素对P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒粒径的影响

4.4.1分散介质对纳米粒粒径的影响

4.4.2反应温度对纳米粒粒径的影响

4.4.3共聚单体比例对纳米粒粒径的影响

4.4.4反应时间对纳米粒粒径的影响

4.4.5单体浓度对纳米粒粒径的影响

4.4.6交联剂对纳米粒粒径的影响

4.4.7引发剂对纳米粒粒径的影响

4.4.8助稳定剂的影响

4.4.9增稠剂的影响

4.4.10搅拌速度对纳米粒粒径的影响

4.5 P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒的稳定性研究

4.6 P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒的对pH的敏感性考察

4.6.1 PH缓冲溶液的配制

4.6.2水凝胶纳米粒的pH敏感性考察

4.6.3水凝胶纳米粒pH敏感的可逆性考察

4.7水凝胶纳米粒的溶胀性能研究

4.7.1水凝胶纳米粒溶胀速率的考察

4.7.2不同反应温度下水凝胶纳米粒的溶胀性

4.7.3不同单体组成的水凝胶纳米粒的溶胀性

4.7.4不同交联剂用量的水凝胶纳米粒的溶胀性

4.7.5不同引发剂用量下水凝胶纳米粒的溶胀性

4.7.6不同单体浓度的水凝胶纳米粒的溶胀性

第五章结论

参考文献

发表论文和科研情况说明

致 谢

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摘要

本文首先以丙烯酰氯和聚乙二醇单甲醚为原料,采用官能团转移法制备了聚乙二醇大分子单体,然后以大分子单体和甲基丙烯酸为共聚单体,以四乙二醇双甲基丙烯酸酯为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用分散聚合法制备了聚甲基丙烯酸接枝聚乙二醇(P(MAA-g-EG))的水凝胶纳米粒。考察了分散介质、反应温度、共聚单体比例、反应时间、单体浓度、交联剂、引发剂、助稳定剂、增稠剂以及搅拌速度等因素对纳米粒粒径的影响,确定了最佳工艺条件:分散介质为水、反应温度为75℃、反应时间为6小时、单体比例为EG/MAA=4/1、总单体浓度为3wt%、交联剂用量为2mol%、引发剂用量为2mol%。 大分子单体和接枝共聚物经红外光谱、核磁共振表征,证明具有预期结构。制备的P(MAA-g-EG)水凝胶纳米粒用激光粒度仪、扫描电镜、透射电镜进行分析,结果表明其具有球形外貌,纳米级粒径。该纳米粒具有良好的稳定性,优良的pH敏感性及溶胀性能,且溶胀速率快。对不同反应条件对水凝胶纳米粒溶胀性能影响的考察表明:较高的反应温度、EG/MAA值、及引发剂用量都有利于纳米粒呈现较好的溶胀性能,但交联剂用量的影响恰好相反。由于该水凝胶纳米粒具有纳米级粒径和良好的pH敏感性,所以有望在药物的纳米控释上得到应用。

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