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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留

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第一章 文献综述

1.1 概述

1.2 兽药残留的前处理技术和分析检测方法

1.3 本课题的研究意义和现状

1.4 本课题的研究内容

第二章 液相色谱-串联质谱方法建立

2.1 实验耗材

2.2 凝胶渗透色谱富集浓缩标准品

2.3 样品的前处理

2.4 色谱条件

2.5 质谱条件

2.6 结果与讨论

2.7 小结

第三章 方法学验证

3.1 前言

3.2 方法学验证

3.3 结果与讨论

3.4 小结

第四章 结 论

4.1 分析方法的建立

4.2 方法学验证

参考文献

致谢

作者简介

石河子大学硕士研究生学位论文导师评阅表

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摘要

本研究利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的分析检测方法。对色谱条件质谱条件进行优化,样品分别采用了环己烷-乙酸乙酯(V/V=1:1)提取,无水硫酸钠除水分,正己烷去脂肪,经GPC进行富集浓缩目标化合物的出峰时间段(10~17.5min)的溶液,旋转蒸发后定容至1.5mL。以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离再进行LC-MS/MS多反应监测模式分析,结果表明:3种目标化合物在100.00~1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2≥0.9900),在加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为70.07%~85.36%,相对标准偏差小于9.5%。方法检出限为0.15~0.3μg/kg,定量下限为0.5~1.5μg/kg。

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