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石墨化碳材料负载的碳化钼催化剂的制备及应用研究

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对于负载型催化剂，载体性质、载体与活性相之间的相互作用往往对催化剂的性能具有重要影响。在以碳材料为载体制备的碳化钼催化剂的研究中，发现不同石墨化程度的碳材料负载的碳化钼催化剂在加氢脱氧反应中的催化活性表现出明显差异。 为探索其中的原因和机理，本文以水热碳微球为原料，经过三氯化铁改性处理，制备了一系列不同石墨化程度的碳微球材料。通过不同的方法对这些石墨化碳微球及其负载的碳化钼催化剂进行表征，并以玉米油加氢脱氧反应进行活性测试，发现水热碳微球的比表面积增大，并且随着石墨化程度的提高，催化剂的加氢脱氧催化活性和稳定性得到增强。原因在于，sp2型结构的石墨碳可以促进Mo3d电子云向C2p轨道偏移，这一相互作用使得载体石墨化程度更高的碳化钼催化剂具有更强的抗氧化、抗烧结能力。 将研究结果和实验方法应用于高温热裂解产生的生物质碳废渣，成功获得了具有高附加值的碳材料以及性能优异的碳化钼催化剂。热裂解核桃壳炭经三氯化铁/炭质量比10%条件改性后，得到的碳材料WSC-10收率达到61.2%，比表面积由1.6m2/g提高到了418m2/g，同时拉曼光谱中代表碳材料结构无序度的ID/IG值由0.94下降到0.74，说明石墨化程度也得到了大幅提高。KOH活化得到的WSC-K比表面积达到了1515m2/g，但ID/IG值仅为0.88，石墨化程度远低于WSC-10。在玉米油加氢脱氧反应测试中，相同条件下，使用催化剂Mo2C/WSC-10时，转化率达到89.7%，并且未经重新活化，8次反应后仍保持在80.4%；而使用Mo2C/WSC-K催化剂时，8次反应后，转化率由68.4%下降到36.9%。相比于KOH活化，三氯化铁改性法制备的碳材料具有更高的石墨化程度，负载的碳化钼催化剂具有更好的催化活性和稳定性。而水稻壳炭和豆渣炭经过同样方法改性后，比表面积分别由2.2m2/g和81m2/g增大到224m2/g和149m2/g，同时石墨化程度均有所提高。相应催化剂的玉米油转化率分别由16.2%和13.3%提高到了56.6%和68.8%。 另外，本文以大米为碳源，开发了一步完成载体碳化、改性及碳化钼生成的制备方法，简化了成型碳材料负载的碳化钼催化剂的制备过程，并初步探索了其在连续流动反应条件下的加氢脱氧催化活性和稳定性。 本文通过研究发现了碳材料石墨化程度对碳化钼催化剂性能的影响及其中的原理，并在此基础上成功地将生物质碳废渣改性为具有高附加值的碳材料。在提高生物质综合利用率的同时，降低了第二代生物柴油的生产成本，并为后续在连续流动条件下进行反应的研究与应用打下了基础。

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