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超声微波辅助萃取与冷冻预浓缩在挥发性有机物分析中的应用研究

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目录

论文说明

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摘要

符号说明

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 微波萃取技术的介绍和应用

1.2.1 微波技术的简介

1.2.2 微波萃取的原理和特点

1.2.3 不同的微波萃取技术及应用

1.3 UMAE的影响因素

1.3.1.萃取溶剂

1.3.2.萃取温度

1.3.3.萃取时间

1.3.4 超声功率和微波功率

1.4 环境中VOC的分析检测

1.5 本论文的研究目的与内容

第二章 基于低共熔溶剂的微波辅助水蒸汽蒸馏提取八角茴香挥发性精油GC-MS分析

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 材料与试剂

2.2.2 低共熔试剂的制备

2.2.3 样品处理

2.2.4 仪器条件

2.2.5 定性和定量分析

2.2.6 方法精密度

2.3 结果与讨论

2.3.1 DES的选择

2.3.2 样品浸泡时间的优化

2.3.3 料液比的优化

2.3.4 预处理阶段的优化

2.3.5 蒸馏时间的优化

2.3.6 八角茴香精油挥发性成分分析

2.3.7 方法精密度

2.4 结论

第三章 基于低共熔溶剂的超声微波辅助水蒸汽蒸馏结合顶空SPME萃取快速检测八角茴香挥发性成分

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 试剂和设备

3.2.2 DES的制备

3.2.3 样品处理

3.2.4 仪器条件

3.3 结果与讨论

3.3.1 DES溶液含水量

3.3.2 料液比的优化

3.3.3 预处理阶段的优化

3.3.4 超声功率的优化

3.3.5 萃取时间

3.3.6 方法精密度

3.3.7 八角茴香挥发性精油成分分析

3.3.8 不同方法间的比较

3.4 结论

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 试剂和设备

4.2.2 标气的配置

4.2.3 采样与分析

4.3 结果与讨论

4.3.1 大气预浓缩仪的参数优化

4.3.2 TO15标气的定性结果

4.3.3 TO15标气的标准曲线

4.3.3 方法的精密度、准确度和检出限

4.3.5 实际样品测定

4.4 结论

5.1 结论

5.2 创新点

5.3 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢

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摘要

微波辅助萃取(microwave assisted extraction,MAE)作为一种高效的萃取技术,已在天然产物萃取和食品药品分析领域得到了广泛应用。相比静态微波萃取模式,超声微波辅助萃取(ultrasonic/microwave asstited extraction,UMAE)具有更明显的优势,因为超声加快了目标化合物的传质速度,降低了热不稳定化合物因长时间微波照射而引起的降解。在已发表的关于超声微波辅助萃取的研究中,萃取剂一般采用水或者传统的有机溶剂,本文引入低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)对植物样品进行预处理,使得提取出的挥发性有机物(volatile organic compound,VOC)更为丰富,精油得率更高。环境中VOC主要使用气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法进行检测,VOC直接进入仪器会出现信号响应不高,质谱分辨率差,仪器受样品湿度影响大等问题,通过三级冷阱技术净化和浓缩样品,使得上述问题得到改善。本文具体内容如下:
  1)建立了一种以DES为基础的微波辅助水蒸汽蒸馏(deep eutectic solvent-microwave assisted steam distillation,DES-MASD)提取八角茴香挥发性精油的方法。对萃取过程中的参数进行了优化。在最优条件下对八角茴香进行挥发性精油的提取,DES-MASD的精油得率为5.3%,MASD的精油得率为3.0%,两者结果有着明显差别。精油组分的分析,DES-MASD能得到较MASD更多的挥发性物质。实验结果表明,DES-MASD是一种新型的高效提取八角茴香挥发性精油的绿色前处理技术。
  2)建立了一种新型的以DES为基础的超声微波协同-顶空固相微萃取(deep eutectic solvent-ultrasonic/microwave asstited steam distillation-headspace solid phase microextraction,DES-UMASD-SPME)结合GC-MS的方法分析测定八角茴香中的挥发性精油成分。采用单因素实验对影响该方法的因素进行了优化。将最优条件下得到的样品分析结果与DES-MASD进行了比较,DES-UMASD-SPME法使用更少的样品消耗更低的DES体积和更短的萃取时间。结果表明:DES-UMASD-SPME是一种快速、高效的实验方法,可以快速的对八角茴香进行提取和分析挥发性成分,消耗样品量少,没有污染,符合绿色分析化学的需求。
  3)建立了一种三级冷阱技术参与的环境中VOC的富集与检测的方法。优化了大气预浓缩仪的三级冷阱的捕集温度,对T015标气进行了一系列测试:绘制了标准曲线(0.5-10nmol/mol)得到了目标化合物的平均相对响应因子(average relative response factor,RRF),它们的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在4.47-28.12%之间;方法的精密度为2.81-18.68%;方法的检出限(method detection limit,MDL)为0.22-2.17nmol/mol;通过中低两个水平浓度的加标,得到方法的回收率为72.51-113.67%。对某工厂的环境空气样进行了检测,得到结果有高浓度的N,N-二甲基乙酰胺存在。以上实验结果表明,三级冷阱前处理参与的环境中VOC的富集与检测方法是一种高效可靠的方法,它的检测限低,灵敏度高,不消耗有机试剂没有污染,符合环境中VOC监测的需求,符合绿色分析化学的需求。

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