高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定染发剂中多种禁限用染料

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染发剂是较为常见的的美发产品，氧化型染发剂具有上色效果好、染色时间长和色调范围广等优点。染料的主要成分多为苯胺类化合物，具有一定程度的致畸性、致敏性和致癌性，长期和高频率使用容易对人体造成慢性伤害。鉴于国内外研究者越来越重视人体健康问题，所以加强和完善染发剂的检测技术势在必行。文献报道的染料检测方法主要有薄层色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、伏安法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法，但单个系统检测的染料种类基本停留在几种到十几种，不能较好的满足染发剂的日常监管。本论文选取了国家食品药品监督管理总局发布的32种禁限用染料成分和市场上仍存在检测空白的染料为研究对象，分别建立了相应的高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中多种禁限用染料，方法操作简便、耐用性好、专属性强。HPLC-MS/MS法和GC-MS/MS法能较好的形成染料检测种类的互补，可用于染发剂中染料含量的测定。主要内容如下：
　　1、高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS/MS）测定染发剂中33种禁限用染料。染发剂样品用甲醇-抗坏血酸水溶液溶解，用正己烷净化，以5mmol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，经Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1mm*100mm，1.8μm）分离，采用多重反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。33种染料组分在相应的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.99，检出限为0.01-29.5mg/kg，回收率为71.4％-115.1%，混合标准溶液在32h内的稳定性的相对标准偏差小于10%。
　　2、气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定染发剂中40种禁限用染料。染发剂样品用甲醇-抗坏血酸水溶液溶解，用正己烷净化，程序升温，在Agilent VF-624ms柱（0.25mm*30m，1.4μm）分离，采用多重反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。40种染料组分在相应的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.99，检出限为4.4-10.7mg/kg，回收率为71.5%-118.6%。实验分别采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂，样品数据相对标准偏差基本在5%以内。

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作者
陈梦;
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作者单位

浙江工业大学;

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授予单位浙江工业大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名周明昊;
年度 2016
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类质谱分析;
关键词
染发剂; 禁限用染料; 染料含量; 色谱质谱测定;

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