低维硼酸镍/硼酸镧纳米材料的合成及表征研究

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硼酸盐结构稳定,具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、高强度等特性,广泛应用在润滑油添加剂、阻燃剂、增强材料、非线性光学材料、发光基质材料等领域,具有重要的应用价值。纳米材料的结构和形貌对其性能有很大影响,因此,硼酸盐纳米材料的制备和研究具有重要意义。
　　本文采用溶胶凝胶法和固相反应法制备了单晶结构的Ni3(BO3)2一维纳米材料和La(BO3)/La(BO3):Eu3+纳米晶。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和荧光光谱(PL)等分析手段,研究了其结构和形貌,并对La(BO3):Eu3+的荧光光谱性能进行了研究。主要内容如下:
　　 1.以Ni(NO3)2·6H2O和H3BO3为原料,以C6H8O7·H2O为络合剂,采用溶胶凝胶法于150℃形成咖啡色干凝胶,再于一定温度下焙烧得到Ni3(BO3)2纳米棒。分析了原料配比和焙烧温度等工艺参数对产物结构和形貌的影响,当n(H3BO3)/n(Ni(NO3)2)=3:1,焙烧温度为750℃,所得Ni3(BO3)2纳米棒直径为200～300nm,长度为2～3μm。此外,对硼酸镍纳米棒的生长机理进行了探讨。结果表明:柠檬酸与镍离子反应产生网状结构的配合物,促使镍源均匀地分散在网格间,为硼酸镍纳米棒的生成提供有利的反应空间。
　　 2.以Ni(NO3)2·6H2O和H3BO3为原料,分别以C6H8O7·H2O和H2C2O4·2H2O为辅助,采用固相反应制备了硼酸镍。结果表明产物与溶胶凝胶法所得产物晶体结构相同,都为正交晶系的Ni3(BO3)2；以柠檬酸为辅助得到的硼酸镍的形貌均匀性不是很好,有些许团聚现象,而以草酸为辅助所得的硼酸镍形貌分散性较好,当Ni(NO3)2和H2C2O4物质的量之比为1:2,焙烧温度为750℃时,所得硼酸镍纳米棒的直径为300～400nm,长度为3～4μm。
　　 3.以H3BO3,La(NO3)3·6H2O,C6H8O7·H2O,Eu2O3为原料,采用溶胶凝胶法制备LaBO3和LaBO3:Eu3+纳米晶,分析了H3BO3用量和焙烧温度对产物结构和形貌的影响,研究了La(BO3):Eu3+的荧光性能。结果表明:产物为纯净的单晶、正交晶系的LaBO3纳米球形微粒,粒径分布在80～120 nm范围；Eu3+取代La3+进入LaBO3晶体,LaBO3晶体结构未发生变化,Eu3+激活的硼酸镧纳米微粒为光强度高的发红色荧光的物质,表明硼酸镧是良好的发光基质材料。

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作者
胡锋超;
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作者单位

浙江工业大学;

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授予单位浙江工业大学;
学科应用化学
授予学位硕士
导师姓名倪哲明,陈爱民;
年度 2011
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类特种结构材料;
关键词
硼酸镍; 硼酸镧; 溶胶凝胶法; 固相反应; 发光基质材料; 纳米材料;

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