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基于超临界CO2/乙醇预处理的纳米纤维素晶须制备及应用研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 微晶纤维素概述

1.2 微晶纤维素的预处理方法

1.2.1 机械法

1.2.2 化学法

1.2.3 TEMPO氧化法

1.2.4 生物酶法

1.3.1 亚临界乙醇萃取技术概述

1.3.2 超临界二氧化碳技术概述

1.4 纳米纤维素晶须概述

1.5 纳米纤维素晶须国内外研究进展

1.5.1 纳米纤维素晶须的国内研究进展

1.5.2 纳米纤维素晶须的国外研究进展

1.6 纳米纤维素晶须的应用前景

1.7 论文研究的目的、意义及主要内容

1.7.1 论文研究的目的、意义

1.7.2 论文研究的主要内容

第二章 亚临界体系处理MCC实验

2.1 引言

2.2 实验试剂及设备

2.2.1 实验试剂

2.2.2 主要仪器设备

2.3 实验步骤和工艺体系

2.3.1 实验步骤

2.3.3 亚临界乙醇-水-硫酸处理体系

2.4.2 扫描电镜测试

2.4.3 FT-IR测试

2.4.4 X-射线衍射测试

2.5 结果与讨论

2.5.1 反应时间对MCC得率的影响

2.5.2 反应时间对MCC特性的影响

2.5.3 反应温度对MCC得率的影响

2.5.4 反应温度对MCC特性的影响

2.5.5 不同反应体系对MCC得率的影响

2.5.6 不同反应体系对MCC特性的影响

2.6 本章小结

第三章 球磨环境对MCC预处理的影响研究

3.1 引言

3.2 实验试剂及设备

3.2.1 主要化学试剂

3.2.2 实验设备

3.3 实验方法

3.4 实验结果表征

3.4.1 场发射扫描电镜观察(FE-SEM)

3.4.2 热稳定性分析

3.5 结果与讨论

3.5.1 反应时间对MCC形貌的影响

3.5.2 球磨方式对MCC形貌的影响

3.5.3 TG测试对比

3.6 本章小结

第四章 聚乙烯醇/微晶纤维须复合材料

4.1 引言

4.2 实验试剂及设备

4.2.1 主要化学试剂

4.2.2 实验设备

4.3 实验方法

4.4 实验结果表征

4.4.1 拉伸测试

4.4.2 扫描电镜

4.4.3 透明度测试

4.5 结果与讨论

4.5.1 薄膜的力学性能测试

4.5.2 扫描电镜观测薄膜

4.5.3 薄膜的透明度

4.6 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

攻读学位期间发表的论文

致谢

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摘要

微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)是直径小于100nm,长度在300nm~3000nm之间的一种优异的新型纳米级功用材料,具备较大的比表面积、生物相容性、生物可降解性、非常好的力学性能、光学性能和阻隔性能,因此被普遍应用在食品、纳米纸、气凝胶、复合材料、造纸、医药等领域。但是,由于天然纤维原料超分子结构层次中纤维素、木质素和半纤维素紧密交联形成“天然抗降解屏障”,且纤维素超分子结构具有有序的结晶结构,直接通过机械精磨制备纳米纤维素晶须难以实现。
  本论文采用亚临界CO2/乙醇预处理体系催化破除天然纤维原料超分子结构,研究微晶纤维素(MCC)在亚临界乙醇环境中,CO2和酸催化条件下的结构变化规律,并对预处理环境的工艺条件进行探讨,得到MCC预处理的最佳工艺条件,在超临界二氧化碳的预处理中,固体得率较高,无定形区也有效去除,利用FTIR分析纤维素化学结构特性的变化规律;采用SEM表征纤维素超分子结构形貌特性;运用X射线衍射分析纤维素的结晶度的变化情况,TG来反应热稳定性的变化,结果也有效证实了这点。
  实验结果显示,催化剂、温度对预处理的结果影响最大,MCC被超临界二氧化碳预处理后在135℃,30min时结晶度最高,温度过低时间过短预处理效果不充分,温度过高会使产物得率降低,结晶度也下降,都不利于预处理。通过扫描电镜观测到预处理后的MCC粒径明显减小,比表面积增大,并且化学结构仍然保持基本不变,结晶度有所提高,热稳定性改善有所降低,但仍然表现良好。
  最后将预处理制备得到的纳米纤维素晶须(Nano cellulose whiskers,NCWs)应用于聚乙烯膜。在聚乙烯膜的制备中,NCWs做为增强体,有效改善了聚乙烯膜的强度。本实验中,将NCWs固体以不同含量(0%,2%,6%)加入到聚乙烯醇膜的制备中,研究不同添加量的微晶纤维素(MCC)对聚乙烯醇(PVA)薄膜性能的影响方法通过共混溶液流延法制备,测定分析MCC含量不同对PVA薄膜的颜色、光学性能、力学性能、和表面微观形态的影响。结果随着MCC含量的增加,PVA薄膜的透光率和断裂伸长率显著降低,与纯PVA薄膜相比,NCWs质量分数为6%的PVA薄膜的抗拉强度和断裂伸长率都有所增加,当NCWs质量分数为6%时,薄膜表面和横截断面局部区域可以观察到少量的大颗粒出现团聚现象。结论NCWs的加入提高了PVA薄膜的力学性能、疏水性,控制好其加入量可以有效改善PVA薄膜的性能。

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