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高效液相色谱—质谱联用法测定中成药有效成分的研究

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第一章 绪论

1.1 HPLC/MS联用技术概述

1.2 HPLC/MS接口技术

1.2.1电喷雾电离接口(ESI)

1.2.2大气压化学电离(APCI)

1.3 HPLC/MS联用技术的特点及其优越性

1.4 HPLC/MS联用技术的应用

1.4.1药物分析中的应用

1.4.2食品分析中的应用

1.4.3环境分析中的应用

1.5本论文的工作内容及意义

第二章 高效液相色谱-质谱法测定感冒解毒颗粒中的升麻苷、橙皮苷和牛蒡苷的含量

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器与试剂

2.2.2样品前处理

2.2.3对照品溶液的制备

2.2.4色谱条件

2.2.5质谱条件

2.3结果与讨论

2.3.1色谱条件的优化

2.3.2质谱条件的优化

2.3.3色谱与质谱行为

2.3.4线性关系与检出限考察

2.3.5精密度试验

2.3.6回收率试验

2.3.7实际样品分析

2.4小结

第三章 高效液相色谱-质谱法测定桑菊感冒片中的绿原酸、芦丁和连翘苷的含量

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器与试剂

3.2.2样品前处理

3.2.3对照品溶液的制备

3.2.4色谱条件

3.2.5质谱条件

3.3结果与讨论

3.3.1色谱质谱条件的优化

3.3.2色谱与质谱行为

3.3.3线性关系与检出限考察

3.3.4精密度试验

3.3.5回收率试验

3.3.6实际样品分析

3.4小结

第四章 高效液相色谱-质谱法测定银翘解毒片中的甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1仪器与试剂

4.2.2样品前处理

4.2.3对照品溶液的制备

4.2.4色谱条件

4.2.5质谱条件

4.3结果与讨论

4.3.1色谱质谱条件的优化

4.3.2色谱与质谱行为

4.3.3线性关系与检出限考察

4.3.4精密度试验

4.3.5回收率试验

4.3.6实际样品分析

4.4小结

第五章 高效液相色谱-质谱法同时测定三精双黄连口服液中的4种有效成分

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1仪器与试剂

5.2.2样品前处理

5.2.3对照品溶液的制备

5.2.4色谱条件

5.2.5质谱条件

5.3结果与讨论

5.3.1色谱质谱条件的优化

5.3.2色谱与质谱行为

5.3.3线性关系与检出限考察

5.3.4精密度试验

5.3.5回收率试验

5.3.6实际样品分析

5.4小结

第六章 结论与展望

附篇:毛细管电泳测定桂林西瓜霜喷剂中的盐酸小檗碱、苦参碱和黄芩苷

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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摘要

高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)法是20世纪80年代发展起来的一种分析技术,它是结合了HPLC的高效分离能力与MS的高灵敏度和极强的专属性的分离检测技术。其具有分析范围广、分离能力强、检测限低、分析时间快、自动化程度高等特点。目前已成为药学研究领域最有效的分析工具之一,本文采用高效液相色谱-质谱联用技术,主要在建立中成药的新分析方法方面做了以下工作:
   1、采用液质联用技术建立了HPLC/MS测定感冒解毒颗粒中的升麻苷、橙皮苷和牛蒡苷的含量方法。建立的HPLC/MS法,具有灵敏度高、定性能力强的特点。
   2、建立了同时测定桑菊感冒片中的绿原酸、芦丁和连翘苷的含量的分析方法。各组分检出限分别为0.010,0.007和0.003μg·mL-1,平均加标回收率为99.8%,101%,99.5%。
   3、建立了同时测定银翘解毒片中的甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量的新分析方法。各组分检出限分别为0.006,0.003,0.002μg·mL-1,加标回收率均在97.2%~101%之间。
   4、建立了同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素4种有效成分含量的分析方法。各组分的检出限分别为0.010,0.007,0.003和0.002μg·mL-1,加样回收率均在97.5%~100%之间。
   除上述工作外,还建立了毛细管电泳同时测定桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱、苦参碱和黄芩苷等3种有效成分含量的方法。
   所建立的分析方法,均已成功用于实际样品的分析。

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