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【6h】

低压电感耦合等离子体原子发射光谱分析食品微量元素

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目录

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符号说明

1前言

1.1原子发射光谱(AES)概述

1.2电感耦合等离子体(ICP)原理

1.3 ICP的基本性质及研究进展

1.4电热蒸发(ETV)介绍

1.5泥浆进样法研究状况

2试验

3低压ICP的基质效应

3.1实验条件

3.2结果与讨论

4 ETV低压ICP-AES(用传统酸溶解制样技术送样)

4.1实验条件

4.2结果与讨论

4.2.1优化氩气流速

4.2.2检测限和精密度

4.2.3实际应用

5 ETV低压ICP-AES(用泥浆制样技术送样)

5.1实验条件

5.2试剂与泥浆的制备

5.3试验过程

5.4结果与讨论

5.4.1压力选择

5.4.2 ETV电流选择

5.4.3泥浆制备对信号的影响

5.4.4实际应用

6结论

参考文献

致谢

硕士期间发表的论文

学位论文评阅及答辩情况表

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摘要

目前还未见用电热蒸发低压电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-LP-ICP-AES)分析元素含量的报道,该论文在将此方法用于食品分析作了一些工作.首先我们研究了低压电感耦合等离子体的基质效应.电热蒸发将基质锌及表征元素镉同时送入电感耦合等离子体(ICP),用镉元素的离子与原子比来表征低压ICP的基质效应.结果表明当基质超过一定值时,低压ICP有明显的基质效应,很可能是过量的基质影响了压力进而影响了ICP性质.在工作中,我们发展,并改进了ETV-LP-ICP-AES方法.改进的钽片ETV装置直接连到低压ICP系统以提高物质的传输效率.用5微升的标准铜溶液的发射光谱强度来调节氩气的最佳流量.在此最佳条件下,得到测量的线性、精密度、精确度及检测限,铁、铜、铬、锰、铅、钾、锌和镁测量的绝对检测限在22-391皮克之间,他们的精密度(RSD)优于8.9﹪.这个测量方法的适用性通过对食品样品用酸溶解及泥浆送样技术进行测量来验证.在实验中用标准加入法来消除低压ICP的基质效应.用两种送样技术都得到了很好的精确度.试验阐明了等离子体中压力及泥浆制备条件对元素信号的影响.用泥浆送技术时时,锌、镁、铁、锰的绝对检测限分别为1.9、11、50、4.5皮克.他们的精密度(RSD)优于6.1﹪.在实验中,我们发现离子化能高的元素在压力低的等离子体中容易取得高的离子信号.这表明了在低压ICP中,离子化过程可能是由电子碰撞所决定的.

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