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棕榈油脱臭馏出物提取天然维生素E的工艺研究

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前言

第1章文献综述

1.1.维生素E简介

1.1.1维生素E理化性质

1.1.2天然维生素E的用途

1.2资源情况

1.2.1棕榈油脱臭馏出物介绍

1.2.2生育三烯酚介绍

1.3天然维生素E的提取工艺

1.3.1溶剂萃取法

1.3.2化学处理法

1.3.3蒸馏法

1.3.4吸附与离子交换法

1.3.5超临界萃取

1.3.6超临界色谱法

1.3.7天然维生素E提取方法的综合评价

第2章VE的质量指标和分析方法

2.1高效液相色谱法

2.1.1高效液相色谱法(正相柱)

2.1.2高效液相色谱法(反相柱)

2.2酸价和酸度的测定方法

2.2.1试样颜色较浅时的酸价测定方法

2.2.2试样颜色较深时的酸价测定方法

2.3本章小结

第3章固定床甲酯化预处理

3.1固定床反应实验装置

3.2实验原料和试剂

3.3实验步骤

3.4实验结果与讨论

3.4.1外扩散的影响

3.4.2醇酸配比的影响

3.4.3反应温度的影响

3.4.4固定床酯化反应中VE的回收率

3.5本章小结

第4章蒸馏工艺提取天然VE的研究

4.1高真空蒸馏

4.1.1高真空蒸馏实验装置

4.1.2实验原料和试剂

4.1.3实验步骤

4.1.4实验数据和讨论

4.2分子蒸馏

4.2.1分子蒸馏原理

4.2.2分子蒸馏特点

4.2.3分子蒸馏装置图

4.2.4实验原料和试剂

4.2.5蒸馏条件的选择

4.2.6实验步骤

4.2.7实验结果与讨论

4.2.8小结

第5章吸附法提取混合VE的基础

5.1混合VE在改性吸附树脂上的表观吸附容量

5.1.1实验条件

5.1.2实验步骤

5.1.3实验结果与讨论

5.2吸附法提取混合VE的工艺

5.2.1吸附过程

5.2.2实验条件

5.2.3小结

第6章结论

参考文献

致谢

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摘要

本文主要工作是研究从棕榈油脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺。首先研究了脱臭馏出物甲酯化工艺,采用固定床连续甲酯化反应时,适宜的催化剂为强酸性阳离子交换树脂,研究了甲醇与脱臭馏出物的配比、反应温度、接触时间和物料流量等因素对脂肪酸转化率的影响。经一次酯化,脱臭馏出物酸价可从约197mgKOH/g降到30-40mgKOH/g。经过二次酯化,酸价可降到3mgKOH/g以下。每次酯化反应过程中生育酚的回收率均大于99.5%。 应用分子蒸馏设备对VE进行提纯试验,蒸馏温度低,产品不易发生分解变质。并且操作简单,分离效率高。试验采用多级操作方式,第一级分离条件为:蒸馏温度160~165℃,系统压力0.17mbar,进料流速10~12ml/min,刮板转速300r/min;第二级分离条件为:蒸馏温度210~220℃,系统压力10-3mBar,进料流速7~9ml/min,刮板转速300r/min。经过二级蒸馏后,可以将VE含量由原料中的0.1775%提升至1.5%左右。 选用合适吸附树脂,以无水乙醇为溶剂,用静态吸附法测定了脱臭馏出物的甲酯化物中的混合生育酚在改性吸附树脂上的吸附等温线。对吸附特性做了初步探索。

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