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Eu3+掺杂的钨酸盐及Ce3+掺杂的YAG荧光粉的制备、表征及其混合荧光粉的发光性能的研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 发光的分类

1.2 照明光源的发展

1.3 白光LED的简介

1.3.1 白光LED的结构和发光原理

1.3.2 白光LED的基本原理和技术方案

1.3.3 白光LED存在的问题

1.3.4 提高白光LED显色性的方案

1.4 白光LED荧光粉的简介

1.5 稀土离子的光谱特性

1.5.1 稀土离子

1.5.2 稀土Eu3+离子的发光特性

1.5.3 稀土Ce3+离子的发光特性

第二章 白光LED荧光粉的合成技术及表征手段

2.1 白光LED荧光粉纳米材料的制备方法

2.1.1 高温固相法

2.1.2 溶胶-凝胶法

2.1.3 共沉淀法

2.1.4 水热法

2.1.5 燃烧法

2.1.6 喷雾热解法

2.2 材料的表征手段

2.2.1.X射线衍射仪(XRD)

2.2.2.扫描电子显微镜(SEM)

2.2.3.荧光光谱仪

第三章 Eu3+掺杂的钨酸盐红色荧光粉的合成、表征及其发光性能的研究

3.1 引言

3.2 共沉淀法合成Eu3+掺杂的钨酸盐红色荧光粉

3.2.1 实验中所用的药品

3.2.2 实验设备

3.2.3 样品的制备与实验方法

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 样品的结构分析(XRD)

3.3.2 Eu3+掺杂的钨酸盐样品形貌分析

3.3.3 Eu3+掺杂的钨酸盐样品荧光性质分析

3.4 本章小结

第四章 共沉淀法合成YAG:Ce黄色荧光粉及其相关性能的研究

4.1 引言

4.2 共沉淀法合成YAG:Ce黄色荧光粉

4.2.1 实验中所用的药品

4.2.2 实验设备

4.2.3 样品的制备与实验方法

4.3 实验结果与讨论

4.3.1 样品的结构分析(XRD)

4.3.2 YAG:Ce黄色荧光粉的形貌分析

4.3.3 YAG:Ce黄色荧光粉荧光性质分析

第五章 混合荧光粉的合成及其相关性能的研究

5.1 混合荧光粉发光性质的研究

第六章 总结与展望

参考文献

致谢

硕士期间发表的论文

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摘要

白光LED作为一种新型的固态照明光源,具有节能、环保、绿色照明等优点而被人们广泛关注。目前白光LED主要是由蓝光LED芯片和黄色荧光粉YAG∶Ce3+的组合而占主要市场。YAG∶Ce3+荧光粉能够被蓝光激发从而发射黄光,剩余的蓝光与发射的黄光混合形成白光。但是,这种荧光粉存在的最大的缺点是发射光谱中缺少红色成分,进而导致这种类型的白光LED显色指数偏低、色温偏高。为了克服这些问题,目前主要的工作是探究如何提高YAG∶Ce3+黄色荧光粉的显色指数。我们所采用的办法是在YAG∶Ce3+黄色荧光粉中掺入高性能的红色荧光粉,在不改变原YAG∶Ce3+黄色荧光粉发光特性的同时增加了色光中的红色成分,进而提高了荧光粉的显色性。因此,我们把从研究传统的荧光材料逐渐转移到开发新型的红色荧光材料上来。
   本文采用化学共沉淀法来制备一系列性能稳定的Eu3+掺杂的钨酸盐红色荧光粉和发光性能最好的YAG∶Ce3+(Ce3+为6%mol)黄色荧光粉,研究各样品的发光性能,并以不同的重量比将两种荧光粉混合,我们发现这种混合荧光粉在465nm的激发波长下激发所形成的发射光谱是原来两种发射谱的叠加,改变混合比例可以调节发射光谱在不同波峰处的峰值强度。
   研究发现,在相同的制备条件下,Eu3+离子掺杂的钨酸盐红色荧光粉晶体结构受Eu3+离子的掺杂浓度的影响较大。当Eu3+离子的处于10-40%mol的低浓度掺杂时晶体呈Gd6WO12∶Eu3+四方结构,随着Eu3+离子掺杂浓度的增加,当Eu3+离子在60-80%mol的高浓度掺杂时晶体反而呈现Gd2WO6∶Eu3+单斜结构。我们制得的钨酸盐红色荧光粉能够被395nm近紫外光和465nm蓝光光源有效激发且发射色纯度较好的红光。这两种光源所激发产生的发射光谱谱线形状和发射峰的位置相同,主峰对应的都是Eu3+离子本征跃迁5D2→7F2跃迁,但各个发射峰的强度不同。并且Eu3+离子的掺杂浓度对样品的发光性能也有影响,样品的发光强度随Eu+离子掺杂浓度的升高而增大,在Eu3+离子的掺杂浓度为40%mol时,晶体具有最好的发光性质,发光强度高。当继续增加Eu3+的掺杂浓度时样品的发光强度反而降低。
   这种Eu3+离子掺杂的钨酸盐红色荧光粉能够补偿传统白光LED荧光粉中所缺少的红色成分,进而能够提高白光LED的显色性,可能成为白光LED用红色荧光粉材料。
   本文同时研究了在YAG荧光粉中掺入不同重量的Eu3+掺杂的钨酸盐红色荧光粉来获得红色成分增加的混合荧光粉。研究发现,这种混合型的荧光粉不仅具有较高的发光特性,而且显色性也很高,并且样品的色温也随重量掺杂比例的增加而降低,在黄粉与红粉(Y∶R)的重量为1∶3时色温达4600K,符合人们需求的低色温荧光粉。这种混合荧光粉可能作为白光LED的照明用荧光粉投入使用。

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