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(LA)ICP-MS/AES在痕量元素分析中的干扰效应及消除方法研究

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第一章 绪论

1.1 高纯物质杂质分析研究现状

1.1.1 高纯物质依据杂质分级分类

1.1.2 杂质分析研究现状

1.2 新兴元素杂质分析方法-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法

1.2.1 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在定量分析中的局限

1.2.2 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱常用的定量校正方法

1.2.3 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱的研究现状

1.3 溴和碘元素研究现状

1.3.1 溴和碘对人体的意义

1.3.2 溴和碘在定量分析中的局限

1.3.3 溴和碘分析的样品前处理方法

1.3.4 溴和碘的检测方法

1.4 本论文的选题思想及研究内容

第二章 高纯物质中金属杂质分析及干扰效应校正

2.1. 引言

2.2. 仪器及试剂

2.2.1 仪器

2.2.2 仪器工作参数

2.2.3 试剂与材料

2.3 ICP-MS和ICP-AES在高纯有机物中金属杂质的分析研究

2.3.1样品及标准溶液的制备

2.3.3 ICP-AES分析谱线和ICP-MS同位素的确定

2.3.4 ICP-MS内标元素的选择

2.3.5 分析方法特征

2.3.6 方法准确度验证

2.3.7 实际样品的测定

2.3.8 ICP-AES和ICP-MS分析方法对比

2.4 ICP-AES分析中Fe对Al和Mn元素的干扰及校正研究

2.4.1 样品及标准溶液的制备

2.4.2 Fe的光谱干扰

2.4.3 Fe光谱干扰的校正

2.4.4 实际样品分析校正

2.5 ICP-AES测定玻璃酸钠和萘磺酸二钠中As、Pb、Cu、Cd、Fe含量及Na的干扰研究

2.5.1 样品及工作曲线的制备

2.5.2 样品前处理条件的优化

2.5.3 Na基体的干扰

2.5.4 Na干扰校正

2.6 本章小结

第三章 LA-ICP-MS测定草酸中Al、Mg、Zn、Ni、Ba、Pb

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 仪器

3.2.2 仪器工作参数

3.2.3 试剂与材料

3.2.4 激光样品的制备

3.3 结果与讨论

3.3.1 草酸压片条件的优化

3.3.2 激光剥蚀条件的优化

3.3.4 基体匹配工作曲线法定量校正

3.4 本章小结

第四章 人血清中溴和碘的测定

4.1. 引言

4.2. 实验部分

4.2.1 仪器

4.2.2 仪器工作参数

4.2.3 试剂与材料

4.2.4 样品的制备

4.3 ICP-MS对血清中溴含量的分析

4.3.1 内标元素的选择

4.3.2 甲醇对测定的影响

4.3.3 测定中干扰的消除

4.3.4 分析方法特性

4.3.5 测定结果和准确度验证

4.4 LA-ICP-MS对血清中溴和碘含量的分析

4.4.1 染色剂的选择

4.4.2 激光剥蚀条件的优化

4.4.3 制备血清样品方式的选择

4.4.4 分析方法特性

4.4.5 实际样品分析及准确度验证

4.5 本章小结

参考文献

结论与展望

个人简历

硕士期间已发表论文

致谢

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摘要

随着电子工业和医药行业的发展,对高纯物质特别是超净高纯试剂和原料药中杂质提出更高的要求,但是针对不同类型样品杂质测定的方法还很不健全。在痕量元素分析中,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)都是最常用的方法,但其中的干扰效应差别很大。新兴的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)因具有样品处理简单、快速的优点而得到迅猛发展。本文主要研究了它们在痕量杂质元素中的干扰效应以及消除方法,用于杂质测定得到满意结果。  (1)建立了ICP-AES和ICP-MS分析高纯物质中元素杂质的方法,主要研究了测定过程中的干扰效应及校正方法。建立了预消解步骤,将微波消解最大处理样品能力提高8倍,成功测定草酸等高纯有机物中39种杂质元素的含量。在ICP-AES分析中研究了Fe对Al和Mn的干扰,建立干扰方程,计算背景等效浓度和干扰因子,校正了铁对Al和Mn的测定结果;建立分析高纯有机酸钠盐中杂质As,Pb,Cu,Cd,Fe的方法,研究Na干扰效应,通过匹配一定量的钠准确校正样品测定结果。  (2)建立了自制基体匹配标准LA-ICP-MS测定草酸中Al,Mg,Zn,Ni,Ba和Pb含量的方法。优化了激光剥蚀模式、能量、频率、孔径和载气流速;结果表明使用商业玻璃标准校正后由于基质效应影响较大导致结果偏高,自制基体匹配标准可以得到较准确的结果。  (3)建立甲醇提取ICP-MS水溶液标准测定血清中溴元素的方法。利用甲醇使蛋白质变性沉淀,将血清中溴离子和蛋白质分离,避免蛋白质的影响;评估了甲醇在测定过程中产生的干扰,增加甲醇挥发步骤,降低干扰水平;并与文献报道的合成血清基体匹配法对比,结果准确。建立LA-ICP-MS水溶液标准测定血清中溴和碘含量的方法。选择合适染色剂茜素红;选择血清稀释10倍的样品处理方法;优化激光能量、扫描速度、剥蚀孔径、频率和载气流速,将测定结果与ICP-MS的结果进行对比,验证了LA-ICP-MS能够准确分析血清中溴和碘元素。

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