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水中挥发酚现场快速检测方法的研究

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国标中测定废水中的挥发酚含量采用的是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，用有毒溶剂氯仿进行萃取，本文则对其蒸馏和萃取过程进行了改进，采用加盐蒸馏的方法，以及采用绿色溶剂离子液体代替氯仿进行萃取。
　　 在前期的预蒸馏过程中，在苯酚水样中加入一定量的氯化钠，实验发现，在常量蒸馏250mL的苯酚水样时，加入15g氯化钠可以使苯酚的馏出率达到最大，而当加入70g氯化钠时，可以使苯酚在前50mL馏出液中最多的被蒸馏出来，加入40g氯化钠，可以使苯酚在前100mL馏出液中最多的被蒸馏出来。随后，又研究了蒸馏半微量100mL的苯酚水样时，加入的氯化钠的量，加入6g氯化钠可以使苯酚的馏出率高达99.28％，而不加氯化钠进行蒸馏时，苯酚的馏出率仅为95％。实验结果表明，一定量的氯化钠可以使得水中挥发酚能够更多的被蒸馏出来，这样就会使得检测的结果更加准确、可靠。
　　 在检测低浓度挥发酚时，采用疏水性的六氟磷酸咪唑盐离子液体[bmim]PF6来萃取酚类物质，研究发现，与以往常用的氯仿相比，在达到同等的萃取效果的同时，离子液体的用量更少，而且离子液体具有无挥发性、低毒、绿色安全的特点，因此它比氯仿更环保。使用离子液体作为萃取剂，最大吸收波长在470nm处，离子液体与酚显色液的最佳体积比为1:20，测定苯酚的线性范围为5-100μg/L，而且离子液体还能够被很好地回收再利用，再生的离子液体的萃取率依然很高，达92％以上。
　　 利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)制作和加工微萃取池并作为一次性比色池，同时采用自动萃取装置，使检测结果更加准确、可靠，并加工了微型分光光度计来实现现场的便捷快速监测。在此设计的微型仪器中，微型在线蒸馏可以通过电学元件的组装达到；自动萃取装置可以减少人为振荡带来的误差；在现有的商品化器件中，可以直接使用光学器件测量距离、温度或光强度，因此加工相应的器件直接测量吸光度或透光性能来测量挥发酚的含量还是可行的。

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