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聚酰胺酸部分成环法制备聚酰亚胺湿纺纤维和电纺纤维的研究

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第1章绪论

1.1聚酰亚胺综述

1.1.1聚酰亚胺的合成

1.1.2聚酰亚胺的性能

1.1.3聚酰亚胺的应用

1.1.4聚酰亚胺的改性

1.2聚酰亚胺纤维的概况

1.2.1聚酰亚胺纤维的发展

1.2.2聚酰亚胺纤维的制备

1.3聚酰亚胺纳米纤维的概况

1.3.1聚酰亚胺纳米纤维的发展

1.3.2聚酰亚胺纳米纤维的制备

1.4本课题的研究内容

参考文献:

第2章部分环化聚酰胺酸的合成

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1部分环化聚酰胺酸的合成

2.2.2特性粘度的测定

2.2.3薄膜的制备

2.2.4红外光谱测试

2.2.5力学性能测试

2.3结果与讨论

2.3.1化学环化剂对PAA溶液的影响

2.3.2红外光谱分析

2.3.3力学性能分析

2.4本章小结

参考文献:

第3章部分环化聚酰胺酸的干湿法纺丝

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1纺丝溶液的制备

3.2.2溶液流动性测试

3.2.3溶液可纺性表征

3.2.4纺丝工艺

3.2.5扫描电子显微镜观察(SEM)

3.2.6动态热机械法测试(DMA)

3.2.7力学性能测试

3.3结果与讨论

3.3.1流变性能讨论

3.3.2溶液的可纺性

3.3.3初生纤维的形态结构

3.3.4力学性能分析

3.3.5 DMA分析

3.3.6初生纤维的降解

3.4本章小结

参考文献:

第4章部分环化聚酰胺酸纤维的热亚胺化

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1热亚胺化处理

4.2.2红外光谱测试

4.2.3扫描电子显微镜观察(SEM)

4.2.4力学性能测试

4.2.5 X射线衍射测试

4.2.6热性能测试

4.3结果与讨论

4.3.1红外光谱分析

4.3.2纤维形态分析

4.3.3力学性能分析

4.3.4 X射线衍射分析

4.3.5 DSC结果分析

4.4本章小结

参考文献:

第5章部分环化聚酰胺酸纳米纤维的制备及其性能研究

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1静电纺丝原液的制备

5.2.2纺丝工艺

5.2.3红外光谱测试

5.2.4剪切粘度测试

5.2.5扫描电子显微镜观察(SEM)

5.2.6力学性能测试

5.2.7热亚胺化处理

5.2.8热性能测试

5.3结果与讨论

5.3.1红外光谱分析

5.3.2流变性能分析

5.3.3纤维表面形态分析

5.3.4力学性能分析

5.3.5 DSC结果分析

5.3.6 PI纳米纤维

5.4本章小结

参考文献:

第6章结论与展望

6.1结论

6.2展望

攻读硕士学位期间发表论文

致谢

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摘要

聚酰亚胺纤维具有高强高模、热氧化稳定、耐辐照、耐腐蚀、电绝缘等优异的性能,已成为当今高技术纤维中重要品种之一。聚酰亚胺纤维的研究始于20世纪60年代中期的美国和前苏联,我国聚酰亚胺纤维的研究也在20世纪60年代中期开始。90年代至今,随着合成方法的改进和纺丝技术的进步,聚酰亚胺纤维的研究和开发工作得到更多的关注与发展。 采用两步法制各聚酰亚胺纤维,首先将均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)在极性溶剂N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中聚合,得到中间体聚酰胺酸(PAA)。在低温环境下继续向该中间体加入三乙胺、乙酸酐及DMAc的混合溶液,得到部分环化聚酰胺酸溶液,完全脱泡后直接干湿法纺丝。采用不同浓度的甲醇水溶液作为纺丝凝固浴,研究了不同浓度的凝固浴对初生纤维结构与力学性能的影响。研究发现40%甲醇浓度的凝固浴与溶剂之间的双扩散效果比较好,得到的初生纤维色泽金黄,纤维内部结构致密,力学性能良好。玻璃化温度较高。随着时间的延长初生纤维内部产生空洞,结构变松散,力学性能发生衰减。 红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等测试结果表明:部分环化PAA初生纤维的热处理温度越高,其酰亚胺化程度越高,纤维内部结构越致密;纤维的断裂强度等力学性能随着纤维致密度的增加而提高;热处理温度升高,纤维内部的晶区尺寸增大,取向变好,结晶度增加,纤维降解温度提高,热稳定性增强。 粘度较高的部分环化聚酰胺酸溶液加热增加流动性后,在自制的高压静电纺丝机上制备部分环化聚酰胺酸纳米纤维。结果表明:PAA溶液中化学环化剂加入越多,其环化程度越高,流动性越差;随着剪切速率提高,溶液剪切粘度减小:分子链刚性越强,溶液粘度的降低越明显;PAA溶液粘度低时,电纺的喷丝射流不稳定,成型纤维间有珠状物,纤维粗细不均且直径较细;纺丝溶液粘度增加,纳米纤维伸直、直径增大,珠状物减少并消失;静电纺丝制得的部分环化PAA纳米纤维毡的力学性能随着原液粘度和分子链刚性的增加而增强,最大拉伸强度和弹性模量约为17MPa、255MPa;部分环化PAA纳米纤维降解温度随着原液粘度的增加而升高;部分环化PAA纳米纤维热亚胺化后的PI纳米纤维颜色加深,热稳定性随着热处理温度的升高而提高。

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