金属基树枝状微纳结构的快速电化学合成、表征及性能研究

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枝晶状分级的微纳结构因具有表面积大、允许形成异质结构和连续网状结构的特点,而有望在设计和合成具有新颖结构的功能材料上得到应用。迄今为止,已有许多方法被成功地用于树枝状的微纳米材料的制备。但这些方法通常有反应速率慢、反应温度高及反应过程复杂等缺点,因此,寻找简单、快速、温和的合成树枝状微纳结构的方法依然吸引了广泛的研究兴趣。本论文设计了一种简单、快速、低成本的电沉积路线,成功地合成了树枝状的Ag、Ag@Ag2Se和Cd微纳米材料。系统研究了反应物的起始用量、配位试剂、表面活性剂、沉积电流等因素对最终产物形貌的影响,并对产物的性能进行了系统的调查研究。论文的主要内容如下:
　　1.采用恒电流沉积路线,在室温条件下合成Ag@Ag2Se微纳米材料。以AgNO3为Ag源,以SeO2为Se源,Cu片为工作电极,14 mA沉积电流下成功制备了树枝状的Ag@Ag2Se微纳米结构。系统研究了多种参数如起始原料的量、沉积时间和电流以及添加剂等对树枝状的 Ag@Ag2Se微纳米结构形成的影响。结果显示:起始AgNO3的用量、沉积电流和添加剂条件能显著地影响最终产物的形貌,而沉积时间对最终产物的形貌几乎不影响。此外,所形成的Ag@Ag2Se微纳米结构呈现出优良的催化还原对硝基苯酚的能力,并对罗丹明6G(R6G)有好的拉曼增强效应,检测限达到1.0×10-8 M。
　　2.以Cd(NO3)2为Cd源,SeO2为辅助试剂,Cu片为工作电极,在表面活性剂聚乙二醇-1000(PEG)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,10 mA的沉积电流下,分别在室温成功地获得了树枝状的Cd微纳结构和薄片状的Cd微纳结构。实验发现,SeO2在两种微纳结构的形成过程中起着关键的作用。结果显示:在PEG的辅助下,终产物为树枝状的Cd微纳结构;而在CTAB的辅助下,只能获得片状的Cd微纳米结构。此外,性能研究表明,两种形貌的Cd微纳结构均能催化还原对硝基苯酚和灭杀铜绿微囊藻,但树枝状结构的Cd微纳结构具有更好的还原能力和灭杀效果。
　　3.以AgNO3和NH3·H2O为电解液,在空气中室温条件下,20 mA沉积电流,10min的沉积时间,利用简单快速的电化学沉积法成功合成出Ag大枝晶。研究发现NH3·H2O起始用量对Ag枝晶结构形成有重大的影响。实验结果表明沉积制备的Ag枝晶呈现出优异的拉曼增强效应、对大肠杆菌的生长有很强的抑制作用以及在 NaBH4协助条件下对对硝基苯酚表现出杰出的催化还原性能。在拉曼增强效应中,Ag枝晶对R6G的检测限达到1.0×10-17 M;同时随着Ag枝晶浓度从0、1.0、2.0、4.0到10.0 mg/L的上升,大肠杆菌的菌落数明显减少直到变为零。不仅如此,在相同反应物的浓度条件下,当Ag枝晶浓度仅为13 mg/L时作为催化剂,加入NaBH4辅助,仅仅需要5min就可以完全催化还原对硝基苯酚。

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作者
奚俊俊;
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作者单位

安徽师范大学;

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授予单位安徽师范大学;
学科无机化学
授予学位硕士
导师姓名倪永红;
年度 2014
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类 TG149;O621.259.2;
关键词
枝晶状分级; 微纳米材料; 树枝状结构; 电化学合成; 表面活性剂; 催化还原;

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