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超高压脲包法富集分离大豆油脱臭馏出物中功能性物质的工艺研究

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第一章 绪 论

1.1 大豆油脱臭馏出物中物质成分分析

1.2 常用分离纯化馏出物的方法

1.3 目前存在的主要问题

1.4 研究内容

第二章 超高压脲包工艺路线研究

2.1 试验材料与仪器

2.2 超高压脲包工艺路线

2.3 分析检测方法

2.4 结果与分析

2.5 本章小结

第三章 低温协同超高压脲包工艺研究

3.1 试验材料与仪器

3.2 试验方法

3.3 单因素试验

3.4 正交试验优化

3.5 分析检测方法

3.6 结果与分析

3.7 本章小结

第四章 二次超高压脲包工艺研究

4.1 试验试剂与仪器

4.2 试验方法

4.3 单因素试验

4.4 正交试验优化

4.5 分析检测方法

4.6 结果与分析

4.7 本章小结

第五章 结 论

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况

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摘要

大豆油脱臭馏出物是在大豆油脱臭过程中得到的副产物,其中含有维生素E、角鲨烯、甘油酯、甾醇及甾醇酯等活性成分。从大豆油脱臭馏出物高效富集分离多种天然功能物质,研发高附加值产品,对于综合利用大豆油脂资源具有重要的意义。
  本文采用酯化超高压脲包工艺处理大豆油脱臭馏出物,经过脱酸除杂、分离饱和脂肪酸乙酯、富集分离单不饱和脂肪酸酯及多不饱和脂肪酸乙酯,获得了两种富含维生素E、角鲨烯、甾醇及甾醇酯以及不饱和脂肪酸酯等功能性物质的产品。
  通过比较不同超高压脲包工艺路线的优劣、研究低温协同超高压脲包及二次超高压脲包工艺的分离效果,得到以下主要研究结果:
  (1)酯化后超高压脲包工艺脱酸除杂效果佳且回收更多功能物质
  通过研究超高压脲包工艺路线,通过比较直接脲包、酯化和皂化工艺路线的优劣,确定合适的脱酸除杂工艺路线,回收更多的功能性物质;研究结果发现酯化工艺路线脱酸效果优于无酯化工艺路线,在尿素添加量比例0.6,无水乙醇添加量比例2.5的条件下,酯化工艺路线得到的产品酸价小于5 mg/g。
  通过对两种酯化工艺路线的比较发现,两种酯化路线得到的产品脱酸效果接近。但是酯化后超高压脲包工艺路线得到的产品功能性物质损失小,维生素 E和角鲨烯保留率可达83.9%和61.1%;周期短且耗能低;产品表观好能有效去除酯化过程形成的杂质。
  (2)低温协同超高压脲包可提升饱和与不饱和脂肪酸乙酯分离效果
  研究低温协同超高压脲包工艺,优化对饱和脂肪酸乙酯的分离效果。研究结果显示,最佳工艺条件为冷藏温度4℃,冷藏时间90 min,压力300 MPa,且冷藏温度对脲包效果影响显著。
  在最佳工艺条件下,产品中棕榈酸乙酯的残留率为21.87%,饱和脂肪酸乙酯总量从15.22%减少到2.83%;亚油酸乙酯保留率为74.63%,不饱和脂肪酸乙酯的含量从37.65%提高到60.01%。
  (3)二次超高压脲包可提高单与多不饱和脂肪酸乙酯分离效果
  研究二次超高压脲包工艺,实现对单不饱和脂肪酸乙酯的分离。研究结果显示,不同因素对油酸乙酯残留率影响的大小为:压力>保压时间>尿素添加量比例;二次超高压脲包最佳工艺条件为尿素添加量0.6,压力300 MPa,保压时间60 min。此工艺条件下,油酸乙酯残留率为25.34%,含量从28.39%减少到10.23%;多不饱和脂肪酸从28.89%增加到45.87%。

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