离子液体作为HSCCC两相溶剂体系的添加剂分离纯化中药中的有效成分

代理获取

页面导航

目录
摘要
著录项
相似文献
相关主题

摘要

高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,简称HSCCC)是20世纪80年代发展起来的一种液液分配色谱分离技术,它无需任何固态支撑体(如柱填料、吸附剂、亲和剂、板床和筛膜等),这是它与其它色谱技术不同的地方,因而避免了待分离样品与固体载体因发生化学反应而造成的失活、变性、污染及不可逆吸附等情况,HSCCC具有高效、快速、上样量大、回收率高等一系列优点,因此特别适合对天然产物的分离与纯化。HSCCC经过近30年的发展,随着理论和技术的不断完善与发展,在生物、医药、环保、食品、材料、农业等领域得到了广泛应用。尤其在中药有效成分的分离纯化领域,HSCCC成为一种最具优势的分离分析方法。　　离子液体是由一种含氮杂环的有机阳离子和无机阴离子组成的盐,在室温或室温附近温度下呈液态,作为一类非分子溶剂,离子液体作为可设计性绿色溶剂与传统的有机溶剂相比,具有一系列突出的优点,离子液体具有不易燃烧、热稳定性好、毒性小、溶剂能力强、导电性能好、较宽的电化学稳定窗口等独特优点。因此可以根据其特定的应用来进行“结构设计”制备不同的离子液体,设计合成离子液体的阴阳离子不同,其密度、粘度、熔点和溶解能力也不同。最初的离子液体主要用于电化学研究,近年来在作为环境友好溶剂方面有很大的潜力,被称之为“绿色溶剂”,正受到化学界各领域越来越多地关注。　　本文将离子液体作为两相溶剂体系的添加剂,用于HSCCC中分离制备中药中的有效成分,采用优化的实验条件对常用中药知母、木蝴蝶、黄芩中的活性成分进行了分离纯化,经 HSCCC分离所得化合物经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,简称HPLC)检测其纯度均大于95％,化学结构经核磁共振氢谱(1H-NMR)与碳谱(13C-NMR)得到了鉴定。为上述中药的药理研究与开发、中药及其制剂的鉴别及质量控制提供了参考。　　1.离子液体作为HSCCC两相溶剂体系的添加剂分离纯化知母中的有效成分　　将离子液体用于HSCCC中,建立了HSCCC分离纯化知母中芒果苷和新芒果苷的方法。使用乙酸乙酯-离子液体[C4mim][PF6]-水(5:0.2:5,v/v)的上相为固定相,下相为流动相;流速:1.0mlmin-1;转速:600rpm;检测波长为254nm;分离温度为35℃。从150 mg知母粗提物中一步分离得到新芒果苷22.5mg、芒果苷70.6mg,纯度分别为97.2%、98.1%。上述化合物结构经1H-NMR与13C-NMR得到了鉴定。　　2.离子液体作为 HSCCC两相溶剂体系的添加剂分离纯化木蝴蝶中的两个主要黄酮类成分　　将离子液体作为两相溶剂体系的添加剂,建立了HSCCC分离纯化木蝴蝶中的黄酮类成分。使用乙酸乙酯-离子液体[C4mim][PF6]-水(5:0.2:5,v/v)的上相为固定相,下相为流动相,流速:1.0ml min-1;转速:700rpm;检测波长为280nm;分离温度为35℃。从120mg木蝴蝶粗提物中一步分离得到baicalein-7-O-diglucoside36.4mg、baicalein-7-O-glucoside60.5mg,纯度分别为98.7%、99.1%,结果令人满意。　　3.离子液体作为 HSCCC两相溶剂体系的添加剂分离纯化黄芩中的黄芩苷和汉黄芩苷　　将离子液体作为两相溶剂体系的添加剂,建立了HSCCC分离纯化中药黄芩中的黄芩苷和汉黄芩苷两个主要成分。使用乙酸乙酯-离子液体[C4mim][PF6]-水(5:0.2:5, v/v)的上相为固定相,下相为流动相,流速:1.0ml min-1;转速:600rpm;检测波长为280nm;分离温度为32℃。从120mg黄芩苷粗提物中分离得到黄芩苷50.1mg、汉黄芩苷45.6mg,纯度分别为98.3%、97.1%。上述化合物结构经1H-NMR与13C-NMR得到了鉴定。

著录项

作者
许丽丽;
展开▼
作者单位

聊城大学;

展开▼
授予单位聊城大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名柳仁民;
年度 2010
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类
关键词
中药,有效成分,分离纯化,离子液体,高速逆流色谱,高效液相色谱;

相似文献

中文文献
外文文献
专利

1. 柱层析技术在中药材有效成分分离纯化中的应用 [J] . 唐瑜 . 健康管理 . 2020,第009期
2. 柱层析技术在中药材有效成分分离纯化中的应用 [J] . 许政 ,赵志强 . 中国中医药信息杂志 . 2013,第012期
3. 大孔吸附树脂在分离纯化中药有效成分中的应用 [J] . 姜玲艳 ,刘高宏 ,黄清杰 . 西部中医药 . 2013,第006期
4. 大孔吸附树脂在分离纯化中药有效成分中的应用 [J] . 姜玲艳 ,刘高宏 ,黄清杰 . 西部中医药 . 2013,第006期
5. 大孔吸附树脂在中药有效成分分离纯化中的应用 [J] . 孙德一 ,张秀荣 . 吉林医药学院学报 . 2010,第006期
6. 高选择性吸附树脂在中药有效成分分离纯化中的应用 [C] . 夏建军 ,施荣富 ,杨益忠 . 2006年绿色化学科学与工程和过程系统工程国际论坛 . 2006
7. HSCCC分离纯化秦皮、乌药等药材中有效成分的研究 [A] . 孙清华 . 2006

离子液体作为HSCCC两相溶剂体系的添加剂分离纯化中药中的有效成分

目录

摘要

著录项

相似文献

相关主题

期刊订阅